[发明专利]一种空心碳酸钙微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钙的碳酸盐的制备，涉及一种空心碳酸钙微球的制备方法。该方法利用简单 有效的化学沉淀法，在精准的控制实验条件和试验参数的基础上，得到了形貌和尺寸均一的 微米级碳酸钙空心球，该材料有望进一步应用于药物定向运输治疗疾病。

背景技术

随着技术的发展，人们发现，当材料尺寸达到纳米尺度时，由于微米或纳米尺寸空心球 密度小、比表面大、球壁一般为纳米结构，往往表现出许多异于块体材料。实心颗粒的物理 化学性质，如光学、电学、磁学性质，在许多领域如光、电、磁、缓释胶囊、药物传输、轻 质填料、选择性吸附、催化等具有潜在的应用价值，因此，近年来具有不同组成的空心微球 的研究引起人们越来越多的关注(Y.S.Hanetal，J.Cryst.Growth，2005，276，541-548.)。

碳酸钙(CaCO₃)是石灰石的主要无机成分，在自然界中大量存在并广泛应用于工业生产。 由于其良好的生物活性，成为重要的研究对象；碳酸钙是一种无毒且生物相容性良好的材料， 具有生物降解性而且降解速率适宜，因此在制药学、生物学及化妆品工业等方面具有潜在的 应用前景。其中在当代制备纳米结构碳酸钙的方法有复分解法，碳化法，溶胶一凝胶法(L.M. Qietal，Adv.Mater.2002，14，300-303.)。

中空的碳酸钙微球是一类重要的材料，由于他们独特的结构、光学性质和表面性能使得 它们拥有非常广泛的应用(Y.Wenetal，Mater.Lett.2003，57，2557-2565.)。利用有机模板 或者修饰剂来控制成核、生长以合成形貌复杂的无机材料的策略已经得到了广泛的应用。作 为在工业中广泛应用且效果显著的添加剂，各种各样的表面活性剂已经在结晶学中得到了极 大的关注。近些年来，利用高分子-表面活性剂体系控制合成无机晶体已经成为了一个研究热 点。然而，尽管这些方法得到了广泛的应用，但是很少有在水相当中利用高分子-表面活性剂 复合结构来进行碳酸钙的合成研究(B.Chengetal，Mater.Lett.2004，58，1565-1570.)。

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、操作安全、成本低的微米碳酸钙 空心球的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种微米碳酸钙空心球的制备方法，其 特征在于包括如下步骤：

(1)取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1.0～10.0g，加入10～30ml蒸馏水，置于20～35℃环境下， 电磁搅拌5～15min得澄清透明的A液。

(2)称取10.0～15.0g氯化钙(CaCl₂)，溶于50～100ml蒸馏水中，置于20～35℃环境下，

电磁搅拌5～15min得澄清透明的B液。

(3)称取12.0～18.0g碳酸钾(Ka₂CO₃)，溶于50～100ml蒸馏水中，置于20～35℃环境下， 电磁搅拌5～15min。得澄清透明的C液。

(4)分别量取5～10mlA并与5～10mlB、C溶液进行混合，得到透明澄清的液体D、E， 并将D、E液体置于20～35℃环境下，电磁搅拌5～30min。

(5)将D液体缓慢滴(1～2d/s)加到E液体中，并将混合后的液体F置于20～35℃环境 下，电磁搅拌20～60min。

(6)将混合液F离心，得到白色沉淀，将白色沉淀用蒸馏水洗涤1～3次，再用有机溶剂洗 涤1～3次，得到白色沉淀保持40～60℃，干燥6～12h。

以上各个物质的质量或者体积是以无水氯化钙10.0～15.0g为基准计算的，对于其他质量 的无水氯化钙，以上各个物质的质量或者体积做一致地调整，这些是本领域技术人员能够理 解或者操作的。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用简单的化学沉淀法得到微米碳酸钙空心球的 工艺：该方法工艺简单、操作安全、成本低、重复性好，适宜规模化生产；所得微米碳酸钙 空心球分散性好；表面具有多孔结构，具有相对大的比表面积；在医学方面具有很高的应用 潜力。

附图说明

图1为实施例1中微米碳酸钙空心球的扫描电子显微镜照片；

图2为实施例2中微米碳酸钙空心球的透射电子显微镜照片；

图3为实施例3中微米碳酸钙空心球的扫描电子显微镜照片。