[发明专利]一种α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺

权利要求书

1.一种α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺，其特征在于，该制备工艺以空气中的氧气为氧化剂，N-杂环咪唑盐原位催化氧化α-缬氨酸为α-酮缬氨酸，α-酮缬氨酸经过中和反应生成α-酮缬氨酸钙。

2.根据权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a.在100L的反应釜中，依次加入0.2molN-杂环咪唑盐、0.2mol碳酸钾、30L反应溶剂，50molα-缬氨酸，通入压缩空气，流量3000L/h，加热回流反应24h，反应过程中的搅拌速度为120r/min；

b.反应完毕，冷却至室温，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下蒸馏除去溶剂后，加入50L蒸馏水，通过20L萃取溶剂萃取水相3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥12h，常压过滤后，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下蒸除溶剂，得到油状粗产品α-酮缬氨酸；

c.将步骤b所得的α-酮缬氨酸溶于25L蒸馏水后，以120r/min的速度搅拌，加热回流反应1h后，加入强碱，调节溶液pH＝7，并加2000g活性炭脱色后，室温下，进一步与含有20mol氯化钙的水溶液50L反应3h，反应过程中的搅拌速度为60r/min，得到固体，过滤，60℃、真空度-0.08～-0.1MPa条件下，干燥12h后得到α-酮缬氨酸钙。

3.根据权利2所述的α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺，其特征在于，所述a步骤中的N-杂环咪唑盐选自1,3-双(2,6-二甲基苯基)氯化咪唑鎓盐、1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪唑鎓盐。

4.根据权利2所述的α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺，其特征在于，所述a步骤中的反应溶剂可选四氢呋喃、二氧六环、甲苯。

5.根据权利2所述的α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺，其特征在于，所述b步骤中萃取溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚。

6.根据权利2所述的α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺，其特征在于，所述c步骤中的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。

7.根据权利1所述的α-酮缬氨酸钙的新的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a.在100L的反应釜中，依次加入0.2mol1,3-双(2,6-二甲基苯基)氯化咪唑鎓盐、0.2mol碳酸钾、30L反应溶剂四氢呋喃，50molα-缬氨酸，通入压缩空气，流量3000 L/h，加热回流反应24h，反应过程中的搅拌速度为120r/min；

b.反应完毕，冷却至室温，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下蒸馏除去四氢呋喃后，加入50L蒸馏水，通过20L萃取溶剂乙醚萃取水相3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥12h，常压过滤后，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下蒸除溶剂，得到油状粗产品α-酮缬氨酸；

c.将步骤b所得的α-酮缬氨酸溶于25L蒸馏水后，以120r/min的速度搅拌，加热回流反应1h后，加入强碱氢氧化钾，调节溶液pH＝7，并加2000g活性炭脱色后，室温下，进一步与含有20mol氯化钙的水溶液50L反应3h，反应过程中的搅拌速度为60r/min，得到固体，过滤，60℃、真空度-0.08～-0.1MPa条件下，干燥12h后得到α-酮缬氨酸钙。