[发明专利]纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及制备

说明书

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种纳米多孔结构的气敏传感材料及其化学制备方法。

背景技术

氧化锌是一种多功能性宽禁带半导体材料，具有优良的电学、光学和催化特性，广泛应用在传感器、催化剂、透明电极等领域。氧化锌由于其电阻率会随表面吸附气体种类和浓度的不同而变化，成为性能优异的气敏材料，对氧化性气体、还原性气体（如CO、H₂S、H₂等）、有毒气体（如NH₃等）都具有很好的敏感性能。氧化锌气敏传感器的性能的改善主要通过获得特定形貌和结构、对氧化锌进行元素掺杂来改变其电子态结构，以及通过两者的结合以提高其性能。例如Gu等人制备了纳米线结构氧化锌，并研究了其在气敏传感器中的应用（Sensors and Actuators B, 2013, 177: 453– 459），Hongsith N等人用金掺杂氧化锌纳米线，制备了性能优良的乙醇气敏传感器（Ceramics International, 2008, 34: 823–826）。大量的研究结果表明，通过制备纳米结构氧化锌以及通过贵金属、氧化物掺杂等方法能够有效提升氧化锌气敏传感器的性能。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种新的针对CO的氧化锌气敏传感材料的制备方法，具体涉及一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料及其制备方法。

一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将锌盐和尿素加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入恒温箱中静置反应；

（2）反应产物用去离子水反复清洗，产物离心分离，得到碱式碳酸锌片层结构；

（3）称取氯化钯、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入步骤（2）得到的碱式碳酸锌，充分搅拌，并缓慢烘干；

（4）将步骤（3）的粉末退火，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料。

步骤（1）中所述的锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种，其在最后混合溶液中的浓度为0.1～1 mol/L。

步骤（1）中所述的尿素在最后混合溶液中的浓度为0.5～5 mol/L。

步骤（1）中所述的在恒温烘箱中静置，温度为70～120℃，时间为10～15小时。

步骤（2）中所述的洗涤是用去离子水洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤。

步骤（3）中所述的氯化钯、氯化铜摩尔比为1:1，氯化钯、氯化铜的总质量分数为步骤（2）得到的碱式碳酸锌的1%～5%；氨水为浓度为质量百分数25%。

步骤（4）中所述的退火位在300℃-500℃退火1-5小时。

一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料，根据上述任一所述方法制备得到。

本发明的有益效果：

（1）本发明制备的纳米氧化锌具有多孔结构，有利于气体吸附和氯化钯、氯化铜催化剂的负载，可大幅图提升材料的气体敏感性；

（2）本发明在制备纳米氧化锌基础上，负载对于CO有极高氧化活性的氯化钯/氯化铜催化剂，可借助于氯化钯/氯化铜对CO的强催化作用，进而大幅提升气敏材料的针对CO的选择性和灵敏度，解决一般半导体气敏材料选择性较差的问题；

（3）本发明工艺路线简单，操作简便，易于工业化生产，可用于高性能CO半导体传感器的制作。

附图说明

图1为实施例2所制备的碱式碳酸锌的SEM图片。

图2为实施例2所制备的纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的SEM图片。

图3为实施例2所制备的纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏性能图。

具体实施方式

实施例1：

（1）配置0.1mol/L 氯化锌和0.5 mol/L尿素的混合溶液10L，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入70℃恒温箱中静置反应10小时；

（2）将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，得到碱式碳酸锌片层结构粉末；

（3）称取0.057g氯化钯和0.043g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入10g步骤（2）所制备的碱式碳酸锌粉末，充分搅拌，并缓慢干燥；