[发明专利]一种氯丙醇残留量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201410455587.5 申请日: 2014-09-10
公开(公告)号: CN104237406A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 郭雅楠 申请(专利权)人: 天津爱勒易医药材料有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300384 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙醇 残留 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种氯丙醇残留量的检测方法,其特征在于,将含有微量氯丙醇的反应产物中加入乙醇水溶液,经过回流进行残留物的热提取,再按照中国药典2010版附录                                                P第二法的残留溶剂检测方法,以对照品溶液作为标准,确定最终的残留量。

2.如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法,其特征在于,所述的乙醇水溶液浓度为20~60%。

3.如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法,其特征在于,所述的回流温度范围为30~50℃。

4.如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法,其特征在于,供试品溶液中氯丙醇浓度范围为0.1~1%。

5.如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法,其优选方法为:取样品约0.5g,精密称定,置于150ml圆底烧瓶中,精密加入10ml40%乙醇溶液,接冷凝管水浴40℃加热回流30min,冷却后放置,作为供试品溶液;精密量取氯丙醇对照品100μl,精密称定为109.60mg,置于50ml容量瓶中,用40%溶液定容,精密量取2ml置于10ml容量瓶中,再用40%乙醇溶液定容至刻度,放置,作为对照品溶液;按照残留溶剂测定法(中国药典2010版附录 P第二法)试验,以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱为色谱柱,柱温80℃,;进样口温度230℃;FID检测器,检测室温度为250℃;取对照品溶液进样,记录色谱图,1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇依次出峰,各主峰间的分离度符合要求。

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