[发明专利]纳米无卤阻燃聚酰胺-6的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种纳米、无卤阻燃聚酰胺-6（尼龙6）的制备方法。

背景技术

聚酰胺-6（PA6）是一种重要的工程塑料，在电子电器、汽车和机械等领域得到了广泛的应用，然而聚酰胺-6在燃烧过程中受热熔融产生熔滴现象较为明显，熔体强度低，易产生大量的有焰溶滴。在火灾发生时，本身放出大量热量的同时还易引发二次燃烧。因此，在生产生活的使用中，均需要对PA6进行阻燃处理。

目前常用的聚酰胺-6阻燃剂主要有金属氢氧化物，磷氮类阻燃剂以及氮类阻燃剂等。金属氢氧化物是一种环保型阻燃剂，由于其来源丰富，价格低廉，不产生腐蚀性气体，无毒，环境友好等特点，被广泛使用。氢氧化镁是目前聚酰胺-6最主要的阻燃剂，其使用量超过了50%。磷氮类阻燃剂作为一种新型的无卤阻燃剂，以其优良的阻燃效率得到了人们的广泛关注。其在燃烧过程中可以形成多孔膨胀炭层，该炭层能起到隔热、隔氧、抑烟和防熔滴作用，从而达到良好的阻燃目的。氮类阻燃剂主要以分解过程中形成氨等不燃性气体，稀释和冲淡可燃性气体或覆盖于材料表面的作用而阻燃。其主要优点是无卤、低烟、有利于环境保护。三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）作为广泛使用的一种氮系阻燃剂，在尼龙中，可以起到非常优异的阻燃性能。

上述三种阻燃方法均能够达到无卤阻燃聚酰胺-6的目的，但由于目前市面上的磷氮类阻燃剂以及氮类阻燃剂均为微米阻燃剂，其颗粒粒径为微米级别，粒径过大，且与高分子材料相容性不够好，利用其阻燃聚酰胺-6会造成力学性能的下降；而氢氧化镁阻燃效率不高，添加量需要非常大，会极大影响其力学性能，这极大限制了聚酰胺-6的使用空间。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用纳米级三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）对聚酰胺-6进行无卤阻燃的方法。

一种纳米无卤阻燃聚酰胺-6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

首先称取100重量份的聚酰胺-6原料，2-20重量份的纳米三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）无卤阻燃剂，0.1-10重量份的抗氧化剂，并将这些原料混合均匀；然后将双螺杆挤出机预热至185-280℃，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为100-400r/ min，对产物进行造粒即得到纳米无卤阻燃聚酰胺-6。

所述的无卤阻燃剂纳米三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）为长500-800nm、宽100nm的棒状纳米粒子。

所述的抗氧化剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、2,6-二叔丁基对甲酚、N-环己基对乙氧基苯胺、三（壬基化苯基)亚磷酸酯、N-异丙基-N-苯基对苯二胺、N-仲辛基N-苯基对苯二胺、辛基化二苯胺、4,4-二(苯基异丙基）二苯胺、正丁醛-苯胺缩合物、2,2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、1,3,5-(二叔丁基-4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮中的一种或其组合。

采用本发明所述的方法制备无卤阻燃聚酰胺-6的优点在于，由于纳米阻燃剂具有更大的表面积，并且纳米粒子的表面反应活性比微米粒子要大很多，相比较于市面上常用的微米级MCA阻燃剂，纳米MCA阻燃剂具有更高的阻燃效率，添加5份纳米MCA的阻燃效果可以媲美添加10份微米MCA的聚酰胺-6，可以达到小剂量阻燃，见图1；从另一方面来说，微米级的MCA粒径过大且与高分子材料的相容性不够好，会严重影响材料的机械性能，而纳米颗粒由于其具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等，对高分子材料的力学性能较小，可以使这种缺点得到完美解决。

附图说明

图1：纳米MCA及微米MCA阻燃PA6氧指数。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。

实施例一：

首先称取100重量份的聚酰胺-6原料，5重量份的纳米MCA无卤阻燃剂，0.1重量份的抗氧化剂，并将这些原料混合均匀。然后将双螺杆挤出机预热至240℃，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200r/ min，将产物进行造粒即得到无卤纳米阻燃聚酰胺-6。

实施例二：