[发明专利]一种仿生青蒿素分子印迹复合膜的制备方法有效
| 申请号: | 201410452575.7 | 申请日: | 2014-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN104231166A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
| 发明(设计)人: | 吴易霖;李春香;闫永胜;吕鹏;刘馨琳 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F222/14;C08K9/04;C08K3/36;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 仿生 青蒿素 分子 印迹 复合 制备 方法 | ||
1.一种仿生青蒿素分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:
(1)SiO2纳米颗粒的制备:
首先,配制溶液A:将氨水和乙醇溶于水中,于烧瓶中磁力搅拌;然后配置
溶液B:将正硅酸乙酯和乙醇混合均匀;将溶液B快速加入A中,并尽量不要让溶液B接触瓶壁;一分钟后搅拌速度降低;用parafilm封住反应烧瓶口,室温下反应;用乙醇离心清洗三次,真空烘干,即得到SiO2纳米颗粒;
(2)丙烯酰胺表面改性SiO2纳米颗粒的制备
首先,将(1)中得到的SiO2纳米颗粒和3-氨丙基三乙氧基硅烷按照比例混
合分散于无水甲苯中,反应,将得到的产物记为SiO2-APTES,反应结束后,将所得SiO2-APTES清洗后分散于新的无水甲苯中;
然后,在上述SiO2-APTES甲苯溶液中加入丙烯酰氯,用无水碳酸钾做催化剂,室温搅拌反应,得到丙烯酰胺表面改性SiO2纳米颗粒,记为SiO2-AA,所得产物清洗后真空干燥备用;
(3)合成SiO2纳米颗粒负载再生纤维素复合膜
首先,将多巴胺溶解于Tris-HCl 溶液中,然后将再生纤维素膜置于上述溶液
中,多巴胺改性,使聚多巴胺层沉积在再生纤维素膜表面,将所得聚多巴胺改性膜(PDARCM)室温干燥备用;最后将(2)中制备的SiO2-AA和PDARCM与甲醇混合,超声后,将上述甲醇溶液置于高压反应釜反应;反应结束后,用乙醇将所得SiO2纳米颗粒负载再生纤维素复合膜清洗三次,真空烘干备用;
(4)合成仿生分子印迹复合膜
将青蒿素和丙烯酰胺溶解于乙醇中,超声震荡,使之充分溶解,然后将该混
合物体系置于室温密闭静置,使其形成稳定的模板-单体复合物,然后向该体系加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈以及(3)中所得SiO2纳米颗粒负载再生纤维素复合膜;在氮气保护下反应,反应结束后,将产物充分洗涤,真空干燥至恒重制得仿生分子印迹复合膜。
2.根据权利要求1中所述的一种仿生青蒿素分子印迹复合膜的制备方法,其特
征在于,
步骤(1)中所述的溶液A中氨水、乙醇和水的体积比为8:16:24;
所述烧瓶中磁力搅拌速度为1100rpm;
所述溶液B中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为9:1;
所述溶液B与溶液A的体积比为1:1;
所述一分钟后搅拌速度降低至500 rpm;
所述室温下反应时间为3小时。
3.根据权利要求1中所述的一种仿生青蒿素分子印迹复合膜的制备方法,其特
征在于,
步骤(2)中所述的SiO2纳米颗粒和3-氨丙基三乙氧基硅烷的比例为0.1 g:2mL;
所述的反应为在氮气保护下50 oC反应12小时;
所述将SiO2-APTES清洗为用甲苯离心清洗三次;
所述SiO2-APTES、甲苯与丙烯酰氯的比例为0.1 g:50 mL:1-2mL;
所述SiO2-APTES与催化剂无水碳酸钾的质量比为10:1;
所述的室温搅拌反应条件为在氮气保护下室温搅拌反应10小时;
所述将产物洗涤为产物用甲苯清洗三次,乙醇清洗三次。
4.根据权利要求1中所述的一种仿生青蒿素分子印迹复合膜的制备方法,其特
征在于,
步骤(3)中所述的多巴胺浓度为2 mg/L; Tris-HCl 溶液的浓度为10 mM ,pH=8.5;
所述改性为25 oC改性24小时;
所述SiO2-AA、PDARCM和甲醇的比例为0.15 g:3片:100 mL;
所述超声时间为10分钟;
所述在高压反应釜中反应为75 oC 反应24小时。
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