[发明专利]一种磁偏转质谱计的校准装置及校准方法

权利要求书

1.一种磁偏转质谱计的校准装置，其特征在于，包括双涡轮分子泵(1)、双球真空室、第一电离真空计(3)、第二电离真空计(4)、第二截止阀(10)、第一微调阀(15)、磁悬浮转子真空计(17)、稳压室(18)、第四截止阀(23)、第一高纯气瓶(24)以及机械泵(25)；

所述双球真空室由两个球形真空室组成，分别为校准室(9)和抽气室(2)，校准室(9)和抽气室(2)通过抽气小孔(8)互相联通；所述抽气室(2)底部与双涡轮分子泵(1)的抽气口联通，抽气室(2)连接第一电离真空计(3)；所述磁偏转质谱计(7)探测端插入所述校准室(9)中；校准室(9)连接第二电离真空计4；

所述第二截止阀(10)的一个端口a接校准室(9)的进气口，另一个端口b接供气管道A，所述供气管道A中依次串接第一微调阀(15)、稳压室(18)、第四截止阀(23)以及第一高纯气瓶(24)，其中，稳压室(18)连接磁悬浮转子真空计(17)；

所述供气管道A接所述机械泵(25)的抽气口。

2.如权利要求1所述的一种磁偏转质谱计的校准装置，其特征在于，所述第二截止阀(10)的端口b接有的供气管道A有N条，N个第一高纯气瓶(24)中所充气体不同，其中，N取大于或等于1的整数。

3.如权利要求2所述的一种磁偏转质谱计的校准装置，其特征在于，所述截止阀(10)的端口b还接有供气管道B，该供气管道B上依次串联有第二限流孔(5)、第一截止阀(6)和配样室(19)，其中，配样室(19)的进口串联第五截止阀(31)后与单级涡轮分子泵(30)的抽气口相连；配样室(19)还接有复合真空计(11)；配样室(19)后端管路中接有M条供气管路C，每条供气管道C中依次串接有第三截止阀(20)、电容薄膜真空计(21)、第三微调阀(26)、第六截止阀(32)以及第二高纯气瓶(33)；其中，M取大于或等于2的整数

所述供气管道B接所述机械泵(25)的抽气口。

4.如权利要求3所述的一种磁偏转质谱计的校准装置，其特征在于，所述供气管路A中还包括第二限流孔(14)和第二微调阀(16)、两者串接后并联在第一微调阀(15)两端。

5.一种基于权利要求4所述的校准装置的校准方法，其特征在于：

(1)、当采用其中一条供气通道A对所述的磁偏转质谱计进行校准时，所述校准方法包括：

S11、关闭第二截止阀(10)，启动双涡轮分子泵(1)，对双球真空室抽真空，直至第二电离真空计(4)显示的校准室(9)内真空度达到设定真空度：10^-8Pa；

S12、打开机械泵(25)和三通阀(22)的第一端口，抽除所述供气管路A中的杂散气体，完毕后关闭三通阀(22)的第一端口和机械泵(25)；

S13、①当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10^-4至10^-1Pa时：

关闭第二微调阀(16)，打开第一微调阀(15)，打开第四截止阀(23)，由高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气，打开第二截止阀(10)，将气体引入到校准室(9)内，则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度：

S=IP2]]>

其中，I表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的离子流大小，P₂表示校准室(9)中的气体压强，其大小等于磁悬浮转子真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强；

②当需要对磁偏转质谱计的校准范围在10^-8至10^-1Pa时：

关闭第一微调阀(15)，打开第二微调阀(16)，打开第四截止阀(23)，由高纯气瓶(24)向稳压室(18)供气，打开第二截止阀(10)，将气体通过第二限流孔(14)引入到校准室(9)内，则根据如下公式得到磁偏转质谱计的灵敏度：

S′=I′P2′;]]>

其中，表示校准室(9)内的压强,P₁表示磁悬浮转子真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强；C₁表示第二限流孔(14)的流导，C₂表示校准室(9)与抽气室(2)之间的抽气小孔(8)的流导；

(2)当采用N条供气管路A对所述的磁偏转质谱计进行校准时，对于每条供气管路A均采用步骤(1)中的方法进行操作，获得每条供气管路A中磁偏转质谱计(7)对该种气体的灵敏度：

Si=IiP2i;]]>

其中，I_i表示磁偏转质谱计测得的校准室(9)中的第i种气体的离子流大小；表示校准室(9)内的第i种气体的压强，P_1i表示第i条供气管路A中真空计(17)测得的稳压室(18)中的压强；C_1i表示第i条供气管路A中第二限流孔(14)的流导，C_2i表示抽气小孔(8)对第i种气体的流导；i＝1,2,...,N；

(3)当采用供气管路B对所述的磁偏转质谱计(7)进行校准时，所述校准方法包括：

S31、关闭第一截止阀(6)和第三截止阀(20)，打开单级涡轮分子泵(30)，对配样室(19)抽真空，直至复合真空计(11)测得的配样室(19)内真空度达到10^-5Pa；

S32、打开第一截止阀(6)、第三截止阀(20)和第六截止阀(32)，缓慢调节第三微调阀(26)向配样室(19)供气，由电容薄膜真空计(21)测量其所在的供气管路的气体压强值P_0j，N条供气管路C中的气体在配样室(19)中充分混合后进入校准室(9)，得到每种气体在校准室(9)中的压强值其中，V₀表示第三微调阀(26)与第三截止阀(20)之间的管道容积，V表示配样室(19)的容积，C_0j表示第一限流孔(5)对第j种气体的流导，C_2j表示抽气小孔(8)对第j种气体的流导；

S33、根据磁偏转质谱仪(7)对每种气体的离子流的测量值I_j,得到磁偏转质谱仪(7)对第j种气体的灵敏度j＝1,2,...,M

(4)、反复执行(1)至(3)，获得磁偏转质谱计的多个灵敏度，完成对磁偏转质谱计的校准。

6.如权利要求5所述的校准方法，其特征在于：在对双球真空室或配样室(19)进行抽真空时，同时对其进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后，保持48小时，然后再以匀速率逐渐降至室温；降至室温后，继续抽气，直至其内部真空度达到设定真空度。