[发明专利]一种ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器的制备方法有效
申请号: | 201410451818.5 | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104237184B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 卫潇;李洪吉;郝桐帆;徐叶青;于志新;周志平;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zno 纳米 分子 印迹 荧光 传感器 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,所述传感器具有选择性识别对硝基苯酚的能力,所述传感器厚度为1-2 nm;按照以下步骤进行制备:
(1)KH570修饰的ZnO纳米棒的合成:
在三口烧瓶内,将乙酸锌分散于甲醇中,回流至固体溶解;然后将氢氧化钾的甲醇溶液倒入上述三口烧瓶内反应,剧烈搅拌并回流反应;反应结束后,离心洗涤数次,得到ZnO纳米棒,烘干备用;将制得的ZnO纳米棒分散于甲苯溶液中,不断搅拌下逐滴加入KH570,回流反应,将产物洗涤后烘干备用,所得产物即为KH570修饰的ZnO纳米棒;
(2)ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器的合成:
在圆底烧瓶中,加入溶剂乙腈,随后加入对硝基苯酚、MAA、KH570修饰的ZnO纳米棒、EDGMA、AIBN超声溶解,通氮除氧后封口,将圆底烧瓶置于恒温水浴振荡器中,通过两步聚合得到聚合产物,产物离心后洗涤;
(3)最终用甲醇和乙酸的混合液索氏提取,脱除模板分子,室温下真空干燥,得到ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器,记为ZnO@MIPs,最后,产物在真空烘箱中干燥,并在干燥器中存储;
步骤(2)中所述的对硝基苯酚与乙腈溶剂的比例为:0.05 mmol:55-65 mL;
所述混合溶液中对硝基苯酚、MAA和EDGMA的摩尔比为1:4-8:12-20,且三者质量小于0.3 g;
所述AIBN的质量为10-15 mg;
所述的加入KH570修饰的ZnO纳米棒的质量为25 mg-55 mg;
所述两步聚合反应为第一步在50-55 oC条件下预聚合5-7小时,第二步在60-65 oC条件下聚合20-28小时。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的乙酸锌和氢氧化钾的摩尔比为:1:1.5-2.5,且乙酸锌的浓度不高于1M;
所述将乙酸锌分散于甲醇中回流时温度为65-75oC;
所述加入氢氧化钾的甲醇溶液后回流反应3-5天;
所述加入KH570后回流反应为升温至90oC回流20-24小时;
所述的ZnO纳米棒、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)与甲苯溶剂的质量体积比为1g:1-3 mL:45-55mL。
3. 根据权利要求1所述的一种ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,其中步骤(3)中所述的甲醇与乙酸的体积比为9:1,索氏提取时间为20-24 h,重复2-3次。
4.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,其中所述的洗涤均为用无水乙醇洗涤。
5.权利要求1所述方法制备的一种ZnO纳米棒分子印迹荧光传感器在光学检测对硝基苯酚中的应用。
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