[发明专利]一种聚噻吩衍生物电化学发光传感器的制备方法和应用有效
| 申请号: | 201410451134.5 | 申请日: | 2014-09-06 |
| 公开(公告)号: | CN104297229A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
| 发明(设计)人: | 魏琴;李小建;张勇;马洪敏;庞雪辉;胡丽华 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76;G01N27/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250022 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 噻吩 衍生物 电化学 发光 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚噻吩衍生物电化学发光传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将直径4 mm的金电极依次用1.0 mm、0.3 mm和0.05 mm的三氧化二铝抛光粉抛光处理,乙醇超声清洗,再用超纯水冲洗干净;
(2)将4 μL、0.5~5 mg mL-1聚噻吩衍生物聚(3-(1,1′-二甲基-4-哌啶亚甲基)-2,5-氯化噻吩)的壳聚糖溶液滴涂到电极表面,室温保存至干燥;
(3)滴涂5 μL、体积分数为0.1%~2.0%的Nafion乙醇溶液于金电极表面,室温保存至干燥,晾干成膜,即制得溴酸钾电化学发光传感器;
所述体积分数为0.1%~2.0%的Nafion乙醇溶液,是由质量分数为5%的Nafion溶液用无水乙醇稀释制得;
所述Nafion是全氟化磺酸酯阳离子交换剂。
2.如权利要求1所述的一种聚噻吩衍生物电化学发光传感器的制备方法,所述聚噻吩衍生物聚(3-(1,1′-二甲基-4-哌啶亚甲基)-2,5-氯化噻吩)的壳聚糖溶液,其特征在于,制备步骤如下:
将0.5~5 mg聚噻吩衍生物聚(3-(1,1′-二甲基-4-哌啶亚甲基)-2,5-氯化噻吩)分散在1 mL、质量分数为0.1%~5%的壳聚糖溶液中,超声2 h,得到红色的聚噻吩衍生物聚(3-(1,1′-二甲基-4-哌啶亚甲基)-2,5-氯化噻吩)的壳聚糖溶液,避光保存;
所述壳聚糖溶液,是将壳聚糖加入到体积分数为1%的乙酸中,搅拌2 h制得。
3.根据权利要求1所述的制备方法制备的聚噻吩衍生物电化学发光传感器,其特征在于,用于溴酸钾的检测,步骤如下:
(1)将参比电极-Ag/AgCl电极、对电极-铂丝电极、所制得的电化学发光传感器作为工作电极,连接在化学发光检测仪的暗盒中,将电化学工作站和化学发光检测仪连接在一起,光电倍增光的高压设置为1000 V,扫描电压设置为-1.6~0 V;
(2)使用含1 mmol L-1~0.1 mol L-1溴酸钾和0.1 mol L-1氯化钾的Mcllvaine缓冲溶液,通过电化学发光法检测不同浓度的溴酸钾产生的电化学发光信号强度;
所述Mcllvaine缓冲溶液,其pH=2.0~7.0,是用0.2 mol L-1 Na2HPO4和 0.1 mol L-1柠檬酸配制;
(3)根据所得的电化学发光强度值与溴酸钾浓度的线性关系,绘制工作曲线。
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