[发明专利]一种掺杂铜元素调控Li4Ti5O12-TiO2复合材料的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及锂离子电池负极材料的制备方法，特别是一种掺杂铜元素调控Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合材料的制备方法。

背景技术

Li₄Ti₅O₁₂作为锂离子电池负极材料具有“零应变”的脱嵌锂结构循环寿命长、平稳的充放电电压平台和较好的安全性能，并且价格低廉、易于制备，从而受到了广大研究者的高度关注。然而，由于Li₄Ti₅O₁₂作为锂离子电池负极材料存在电导率低、充放电容量偏低(理论容量175 mA h g^-1)、倍率性能不佳等缺点而限制了其实用化。因此，寻找一种方法来提高Li₄Ti₅O₁₂的充放电容量及倍率性能成为了解决其应用瓶颈的关键。Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合材料中，通过TiO₂的协同作用能有效提高其充放电比容量，成为了今年来研究的热点。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种掺杂铜元素调控Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合材料的制备方法，该方法利用掺杂铜元素调控Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合材料，有效地提高了材料作为锂离子二次电池负极材料的充放电容量以及倍率性能；其制备方法工艺简单、易于操作、实用性强。。

一种掺杂铜元素调控Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合材料的制备方法，步骤如下：

1）将钛酸四丁酯加入到乙醇中，强力搅拌后制得溶液A；

2）将LiOH加入到蒸馏水中，强力搅拌直至完全溶解，制得溶液B；

3）在强力搅拌下，将溶液B缓慢加入溶液A中，搅拌半小时后加入醋酸铜，继续搅拌一小时，得到混合液；

4）将上述混合液置于高压反应釜中，在160-180℃条件下反应12-24h，得到前驱体；

5）将上述前驱体在600℃温度下煅烧2-6h，得到掺杂铜元素调控Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合材料。

所述有溶液A中钛酸四丁酯与乙醇的用量比为3-7g：10-20mL。

所述溶液B中LiOH与蒸馏水的用量比为为0.5-1g：10-20mL。

所述混合液中钛、锂与铜的摩尔比为Li_4-xCu_xTi₅O₁₂，式中x＜0.3。

一种所制备的掺杂铜元素调控Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合材料的应用，用于作为锂离子二次电池负极材料，方法是：以乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，以Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂为电极材料制作电极片，并组装成半电池测试材料的电化学性能。

本发明的优点和有益效果是：

该制备方法通过不同含量的铜元素的加入，有效的调控了Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂体系中TiO₂的晶型与含量，并表现出优异的电化学性能，是一种长循环寿命、高安全性、高能量、高功率密度的负极材料，为高能量密度锂离子电池的开发奠定基础；其制备方法工艺简单、易于操作、实用性强。

附图说明

图1为Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂和Cu元素调控Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂的XRD对比图。