[发明专利]一种利用超临界CO2萃取水杨苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物提取领域，涉及一种利用超临界CO₂萃取水杨苷的方法。

背景技术

水杨苷英文名称Salicin，CAS号为138-52-3，分子式C₁₃H₁₈O₇，分子量286.28。水杨甙salicin 15%、20%、30% 为黄色粉末，90%以上为白色粉末，熔点199～202℃，溶于碱溶液、吡啶和冰醋酸，不溶于乙醚、氯仿。水杨苷具有解热、镇痛及抗炎、抗风湿等作用，此外还具有健胃及局部麻醉作用，还可作为生化试剂。

作为“天然阿斯匹林”，水杨甙被用于治疗轻微发热、感冒、感染（流行性感冒）、急性和慢性风湿不适、头痛和因发炎导致的疼痛。阿斯匹林（乙酰水杨酸），作为水杨甙的合成代替品，具有潜在的对胃肠危险副作用。作为其天然构型，水杨甙可无害地通过肠胃系统，在血液和肝脏中转化为水杨酸。转化过程需要数小时，因此结果不会立即被人体感觉到，但是一般功效会持续数小时。

水杨甙被认为是白柳皮抗发炎和减轻疼痛能力的来源，白柳皮的止痛能力通常生效较慢但比普通阿斯匹林产品效果持续的时间长，一次试验发现一类含有100mg水杨甙的草药化合物制品在连续服用两个月后可有效提高对关节炎患者的止痛能力，另一试验发现每天摄入1360mg白柳皮提取物其中含240mg水杨甙两星期后可对治疗关节部位疼痛和关节炎有更好的功效，使用高剂量白柳皮提取物可能也有助于缓解腰背疼痛，一次持续四星期的试验发现含有240mg水杨甙的白柳皮提取物可有效减轻腰背疼痛的恶化。

现有的水杨苷生产工艺是由醇提、萃取、层析、结晶等工序完成的，该方法污染重、成品纯度低，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用超临界CO₂萃取水杨苷的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种利用超临界CO₂萃取水杨苷的方法，其特征在于：将西河柳粉末用4-6倍量乙醇溶液对其浸润0.5-2h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，干燥，得粗品，粗品用碱液溶解，加氯仿萃取，碱液层减压浓缩得水杨苷纯品。

所述萃取压力20-50MPa、温度为35-60℃、萃取时间为2-5小时、解析压力为4-10MPa、解析温度20-40℃、CO₂流量为0.3-0.5L/min、夹带剂乙醇的流速为1-8ml/min。

所述碱液为pH为9.5-11的氨水溶液。

本方法采用超临界CO₂萃取，处理量大同时避免了高温对有效成分的影响，该方法操作简单、安全性高，克服了传统工艺中污染重、产纯低等缺点，适合大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

取1kg西河柳粉碎，加入5kg乙醇浸润0.5h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力20MPa、温度35℃，萃取2h，CO₂流量为0.3L/min，乙醇流速为1ml/min，解析压力4MPa，解析温度20℃，萃取液干燥，得粗品，粗品用氨水溶液溶解，加等量氯仿萃取，碱液层减压浓缩得水杨苷纯品，含量91.3%。

实施例2：

取5kg西河柳粉碎，加入30kg乙醇浸润2h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力50MPa、温度60℃，萃取5h，CO₂流量为0.5L/min，乙醇流速为8ml/min，解析压力10MPa，解析温度40℃，萃取液干燥，得粗品，粗品用氨水溶液溶解，加等量氯仿萃取，碱液层减压浓缩得水杨苷纯品，含量92.5%。

实施例3：

取1kg西河柳粉碎，加入4kg乙醇浸润1.3h，放入萃取釜中，以超临界的CO₂为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力35MPa、温度48℃，萃取3.5h，CO₂流量为0.4L/min，乙醇流速为4ml/min，解析压力7MPa，解析温度30℃，萃取液干燥，得粗品，粗品用氨水溶液溶解，加等量氯仿萃取，碱液层减压浓缩得水杨苷纯品，含量90.8%。