[发明专利]一种从红花中提取红花黄色素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从红花中提取红花黄色素的方法，尤其涉及一种应用闪提技术与酶解相结合的方法提取红花黄色素的方法。

背景技术

红花是菊科植物红花的干燥花，为主要的活血化瘀的中药之一，常用于血脉闭塞、跌打损伤、疮疡肿痛等症。目前世界上共有13种红花，我国仅有一种。红花的化学成分主要为黄酮和脂肪油两大类，其中查尔酮类化合物红花黄色素为红花的主要有效成分。药理研究表明，红花黄色素具有扩张冠脉、抗氧化、保护心肌、降血压、免疫抑制和脑保护等255种药理学功效。此外，红花黄色素还是一种毒性极低、着色力强、色调稳定的天然色素。

目前从天然产物中提取黄酮类物质的方法以传统的溶剂热浸提为多，此外还有现代提取方法超临界CO₂流体萃取。溶剂热浸提能耗大，同时需要较高的温度，易造成黄酮成分的损失，提取率低；而超临界CO₂流体萃取法，如专利CN101019909B（一种超临界萃取红花的方法），即对红花进行前处理后，直接用CO₂或低分子烃类的超临界液体对原料进行萃取而获得非极性的红花挥发油和极性的红花总黄酮等，该方法对设备要求较高，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高效低耗、操作简便、提取率高的应用闪提技术与酶解相结合的方法提取红花黄色素，该方法易于实现工业化生产。

本发明包括以下步骤：

a.将去杂的红花放入容器中，加入5~10倍的45~55%的乙醇溶液，置于中药提取器上将红花破碎提取10min； 

b.取出，调节提取液的PH值为4.5~5.5，加入原料质量3~5‰的纤维素酶，放入水浴锅中，酶解温度为40~60℃，时间为2.0~3.0h；

c.升高水浴锅的温度为80℃，高温灭活10min；

d.调节溶液PH值为中性，过滤，浓缩至原体积的1/5~10； 

e.浓缩液采用预处理过的大孔吸附树脂纯化，3~5BV的20~40%乙醇洗脱，收集洗脱液； 

f.减压浓缩、喷雾干燥，得产品。

本发明步骤e中所述的预处理的方法为：以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，直至流出的乙醇与水混合不呈现白色乳浊现象，然后以大量的蒸馏水洗至无醇味即可。

本发明步骤e中所述的大孔吸附树脂型号为AB-8、D-101、HPD-200等。

本发明采用闪提技术在适当溶剂存在下，利用高速机械剪切力和超速动态分子渗透作用，迅速破坏细胞组织，使组织细胞内部的有效成分迅速达到组织内外平衡；再辅以纤维素酶来分解构成细胞壁的纤维素，使其疏松、膨胀、崩溃，从而增大了有效成分的扩散面积，减小了阻力，通过过滤达到提取的目的。与传统方法相比，具有高效、快速、反应条件温和、不破坏成分等优点。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将去杂的红花放入容器中，加入5倍的55%的乙醇溶液，置于中药提取器上将红花破碎提取10min；取出，调节提取液的PH值为5.5，加入原料质量3‰的纤维素酶，放入水浴锅中，酶解温度为60℃，时间为2.0h；升高水浴锅的温度为80℃，高温灭活10min；调节溶液PH值为中性，过滤，浓缩至原体积的1/5；浓缩液采用预处理过的D-101大孔吸附树脂纯化， 5BV的40%乙醇洗脱，收集洗脱液；减压浓缩、喷雾干燥，得红花黄色素产品，提取率达到79%。

实施例2：

将去杂的红花放入容器中，加入10倍的45%的乙醇溶液，置于中药提取器上将红花破碎提取10min；取出，调节提取液的PH值为4.5，加入原料质量4‰的纤维素酶，放入水浴锅中，酶解温度为50℃，时间为3.0h；升高水浴锅的温度为80℃，高温灭活10min；调节溶液PH值为中性，过滤，浓缩至原体积的1/10；浓缩液采用预处理过的AB-8大孔吸附树脂纯化， 4BV的30%乙醇洗脱，收集洗脱液；减压浓缩、喷雾干燥，得红花黄色素产品，提取率达到85%。

实施例3：

将去杂的红花放入容器中，加入8倍的50%的乙醇溶液，置于中药提取器上将红花破碎提取10min；取出，调节提取液的PH值为5.0，加入原料质量5‰的纤维素酶，放入水浴锅中，酶解温度为50℃，时间为2.5h；升高水浴锅的温度为80℃，高温灭活10min；调节溶液PH值为中性，过滤，浓缩至原体积的1/8；浓缩液采用预处理过的HPD-200大孔吸附树脂纯化，3BV的20%乙醇洗脱，收集洗脱液；减压浓缩、喷雾干燥，得红花黄色素产品，提取率达到82%。