[发明专利]一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法在审
申请号: | 201410448923.3 | 申请日: | 2014-09-04 |
公开(公告)号: | CN104165854A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
发明(设计)人: | 叶升锋;桑华春;谢艳红;张敬晗 | 申请(专利权)人: | 北京智云达科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 王键 |
地址: | 100081 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定量 检测 乳制品 氰酸盐 方法 | ||
1.一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)样品处理
液态乳或乳制品样品:称取2.5克样品于25mL比色管中,用蒸馏水稀释至10mL,摇匀,加入0.5mL硫氰酸钠试剂A,用蒸馏水稀释至25mL,盖塞,混匀,静置5分钟后过滤,滤液备用;
固体乳或乳制品样品:称取1.00克粉碎的样品于25mL比色管中,用蒸馏水稀释至10mL,盖塞,充分混匀,加入0.5mL硫氰酸钠试剂A,用蒸馏水稀释至25mL,盖塞,混匀,静置5分钟后过滤,滤液备用;
步骤2)样品的测定
①样品液:取1mL滤液于10mL比色管中,加入2-5mL蒸馏水,摇匀,加入0.5-1mL硫氰酸钠试剂B,摇匀,加入0.2-0.5mL硫氰酸钠试剂C,摇匀,计时1分钟时滴加0.2-0.5mL硫氰酸钠试剂D,混匀,计时25分钟;
②空白对照液:取1mL滤液于10mL比色管中,加入4.5mL蒸馏水,再加入0.5mL硫氰酸钠试剂B,混匀;
③将装有空白对照液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器,对仪器进行校正,用空白对照液将仪器的吸光度校正为0;
④将装有样品液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器,对样品液进行吸光度的测定;由硫氰酸钠吸光度-质量标准曲线,即可得到样品液中硫氰酸钠的含量;
所述硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液,水与乙酸的体积比为10-50;所述硫氰酸钠试剂B为质量分数5%-30%无水磷酸二氢钾溶液;所述硫氰酸钠试剂C为质量分数1%-10%的氯胺T溶液;所述硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液,异烟酸质量分数为1%-10%,巴比妥酸质量分数为1%-5%,氢氧化钠质量分数为1%-10%。
2.根据权利要求1所述的定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法,其特征在于,所述步骤2)中,包括配制标准溶液,绘制硫氰酸钠吸光度-质量标准曲线的步骤:
①标准溶液的配制:准确称取0.250克硫氰酸钠,用蒸馏水溶解并定容至100mL,混匀;使用时稀释成25ug/mL硫氰酸钠标准使用液。
②制作标准曲线:分别取硫氰酸钠标准溶液0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL比色管中,补充蒸馏水至5mL,摇匀;加入0.5mL硫氰酸钠试剂B,摇匀;加入0.25ml硫氰酸钠试剂C,摇匀,计时1分钟;滴加0.25ml硫氰酸钠试剂D,混匀,计时10分钟;以蒸馏水校正,于522nm波长测定吸光度,绘制出吸光度-质量绘制标准曲线。
3.根据权利要求1所述的定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法,其特征在于,所述步骤2)中,使用多功能食品安全快速检测仪进行吸光度测定,所述多功能食品安全快速检测仪,包括一个生化数据采集终端、一个电子数据分析终端,所述电子数据分析终端包含一计算机主机、一显示器;所述计算机主机与显示器有电连接;所述生化数据采集终端通过USB电源线连接到所述计算机主机;所述生化数据采集终端采用光谱仪作为原始数据采集方式获取连续谱图,还采用非对称式C-T结构光路,扫描范围覆盖可见光区,针对每种检测项目的最大吸收峰进行检测;所述生化数据采集终端通过电子数据传输单元与所述电子数据分析终端连接;所述计算机主机包含电子信息处理模块;所述电子数据传输单元把数据传输给所述电子信息处理模块后,所述显示器通过一图形界面显示所述电子信息处理模块的处理结果;所述生化数据采集终端包括单片机信号采集部分和光路部分,所述光路部分包括光源、光源调节及散热设备、光源驱动电路、分光系统、信号检测模块;所述电子数据分析终端配置连接一个软件工作站,所述软件工作站包括检测软件平台、数据库、数据上传软件平台、网络通讯模块、USB通讯模块、232通讯模块;所述软件工作站还连接到一个数据输入装置;所述生化数据采集终端包含一数据采集模块、一定量检测模块、一谱图扫描模块和一时间扫描模块;所述定量检测模块与所述数据采集模块有电连接,数据采集模块接收定量检测模块的信号并通过所述电子数据传输单元传送到所述电子数据分析终端;所述谱图扫描模块与所述数据采集模块有电连接,所述数据采集模块接收所述谱图扫描模块的信号并通过所述电子数据传输单元传送到所述电子数据分析终端;所述时间扫描模块与所述数据采集模块有电连接,所述数据采集模块接收所述时间扫描模块的信号并通过所述电子数据传输单元传送到所述电子数据分析终端;所述生化数据采集终端为模块化构件,包含可选配的特定功能测试试剂和附件箱;所述生化数据采集终端还可包括可选配的食品安全检测专用试剂和可选配的样品预处理箱、检测项目;所述生化数据采集终端还包含一凹面平场全息光栅,以及一钨灯光源。
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