[发明专利]一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及动物胆汁中猪去氧胆酸的提取方法，尤其涉及一种采用钙盐法提取猪胆膏中猪去氧胆酸的方法。

背景技术

猪去氧胆酸是从猪胆汁中提取的一种胆烷酸。可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、高血脂症、动脉粥样硬化症等。本品能刺激胆汁分泌，使胆汁变稀而不增加固体量，适用于胆道炎、胆囊炎、胆石症和其它非阻塞性胆汁郁积；亦可加速胆囊造影剂排出肝脏以及有助于显影。尚能促进肠道脂肪分解和脂溶性维生素吸收，可用于肝胆疾患引起的消化不良，同时，也是配制人工牛黄的主要原料。

动物胆汁是提取猪去氧胆酸最良好的资源，我国每年出栏仅生猪可达5亿头，每头生猪可提供200ml胆汁，这部分资源如果能利用起来，将获得极高的经济效益。

从胆汁中提取猪去氧胆酸的技术主要是乙酸乙酯法。乙酸乙酯法是传统方法，收率低10％-15％，纯度低(熔点170-190℃)，有机试剂用量大，乙酸乙酯易挥发，受热易分解，在提取过程中对产品质量影响很大，生产成本高，操作复杂。

针对目前现有的提取方法中存在的问题，本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，操作简单，产品质量好，纯度高，对环境污染小的提取方法，本发明采用无机盐钙盐对猪胆膏中的猪去氧胆酸进行提取。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述制备猪去氧胆酸的不足，提供一种采用无机盐氯化钙对猪胆膏中的猪去氧胆酸进行提取，该方法具有收率高，纯度高，有机溶剂用量少，对环境污染小的特点。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备1、猪胆膏的皂化；2、氧化；3、成钙盐，4、提取，5、脱钙，6、结晶，7、干燥结束即得猪去氧胆酸。

所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：取猪胆膏，加猪胆膏重量的10-15倍量的水、加氢氧化钠使其含量达到15％-20％碱液，皂化20-24h，静置冷却，降至常温。

所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：取皂化的下层沉淀物加水至原体积，少量多次的加入猪胆膏重量的0.2-0.4倍的30％双氧水，氧化时间为10-12h。

所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：用10％-15％盐酸调上述氧化液至pH 7-10，加猪胆膏重量0.2-0.4倍的氯化钙，升温至90-95℃，搅拌反应2-4h，静置冷却降温，离心得钙盐。

所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：加钙盐重量15-20倍的环己烷、戊烷、石油醚其中的一种或二者混合，加热回流提取2-4h，静置降温过滤，共回流提取3次，合并滤液，浓缩至干。

所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：向上述干物质中加入15-20倍量的纯化水和0.3-0.6倍量的碳酸钠进行脱钙，升温至85-95℃，反应1-3h，静置冷却降温过滤，向过滤液中加入浓硫酸酸化至液体pH至5-6，过滤即得粗品。

所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：向上述粗品中加入10-15倍量的乙酸乙酯和1％的活性炭，加热回流1-2h，静置过滤，冷却结晶，离心即得精品。

所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：将精品放入鼓风干燥箱内，40-60℃干燥2h，80-90℃干燥4h，即得成品猪去氧胆酸。

本发明将无机盐氯化钙利用到猪去氧胆酸的制备过程中，利用双氧水将其猪胆膏中的色素、蛋白质等颜色较深的杂质氧化后除去，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、收率高20％-30％(传统方法10％-15％)，2、纯度高熔点190-200℃(传统方法熔点170-190℃)，3、有机溶剂乙酸乙酯用量少(传统方法用量大)4、产品外观为白色或类白色的粉末(传统方法淡黄色或黄色的粉末)。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1