[发明专利]一种二聚单萜类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410447820.5 | 申请日: | 2014-09-04 |
公开(公告)号: | CN104262317A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 李银科;李明;章新;伍贤学;杨玉春;仲一卉;曹玉娟 | 申请(专利权)人: | 玉溪师范学院 |
主分类号: | C07D311/96 | 分类号: | C07D311/96;A01P1/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠 |
地址: | 653100 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单萜 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二聚单萜类化合物,其特征在于所述的二聚单萜类化合物是从傣药毛叶三条筋中分离得到,其分子式为C20H22O4,具有下述结构:
。
2.一种权利要求1所述的二聚单萜类化合物的制备方法,其特征在于是以傣药毛叶三叶筋为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤得到,具体为:
A、浸膏提取:取毛叶三条筋,经粉碎或切成小段,加入重量比2~4倍的质量百分比70~100%有机溶剂浸泡提取3~5次,每次24~72h,合并提取液,过滤浓缩成浸膏;
B、硅胶柱层析:浸膏用重量比2~5倍量的160~300目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析,以体积比1:0~0:1的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,合并相同的部分,收集各部分洗脱液并浓缩;
C、高压液相色谱分离:B步骤洗脱液的9:1部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的二聚单萜类化合物。
3.根据权利要求2所述的二聚单萜类化合物的制备方法,其特征在于A步骤中所述的毛叶三条筋为樟科植物香面叶的树皮。
4.根据权利要求2所述的二聚单萜类化合物的制备方法,其特征在于A步骤中所述的有机溶剂为质量百分比80~100%的甲醇、质量百分比80~100%的乙醇或质量百分比70~100%的丙酮中的一种。
5.根据权利要求2所述的二聚单萜类化合物的制备方法,其特征在于B步骤中所述的浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的纯甲醇或纯乙醇或纯丙酮溶解后用重量比0.8~1.5倍的80~100目硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述的二聚单萜类化合物的制备方法,其特征在于B步骤中所述的氯仿-丙酮溶液体积配比为1:0、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和0:1。
7.根据权利要求2所述的二聚单萜类化合物的制备方法,其特征在于C步骤中所述的高压液相色谱分离纯化是采用21.2 mm × 250 mm,5 μm的C18色谱柱,流速为20 mL/min,流动相为60%的甲醇,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样200 μL,收集22.8 min的色谱峰,多次累加后蒸干。
8.根据权利要求2或7所述的二聚单萜类化合物的制备方法,其特征在于所述的高压液相色谱分离纯化步骤后,所得化合物再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
9.一种权利要求1所述的二聚单萜类化合物的应用,其特征在于所述的二聚单萜类化合物在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。
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