[发明专利]一种闭花木苷的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于天然植物技术领域，涉及一种闭花木苷的提纯方法。

背景技术

闭花木苷属于木脂素苷，CAS号25047-48-7，分子式C28H28O11，分子量540.5，分子结构式如下：

 

闭花木苷有显著提高嗜中性粒性白细胞数目的作用，能对抗药物引起的粒细胞的减少，能对抗苯引起的大鼠白细胞减少，能提高嗜中性粒细胞数。

经检索，尚未发现适宜于大量制备闭花木苷的工业化方法的专利或文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种闭花木苷的提纯方法，成品闭花木苷含量高、生产成本低，可适用于工业化生产。

本发明是通过如下技术方案实现的：

（1）以闭花木叶为原料，经粉碎、过筛后，得到闭花木叶粗粉；

（2）将所述闭花木叶粗粉投入提取装置中，加入6~12倍原料重量的80~100%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取，收集提取液；

（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；

（4）将透过液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇；

（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，减压干燥即得到闭花木苷。

步骤（3）中所述超滤膜为中空超滤膜，材质为聚醚砜，截留分子量为2000-6000道尔顿。

步骤（4）中所述活性炭为药用活性炭，用量为透过液(W/V)的0.5-0.8%。

步骤（5）中所述静置时间为1-2d。

步骤（5）中所述减压干燥的条件为：真空度0.7-0.8MPa，温度为50-70℃。

本发明的有益效果是：

（1）采用超声提取，提取率高，耗时短，且避免目标产品的损失，是一种低耗能环保的提取方法；

（2）采用超滤膜过滤，常温下进行不会破坏成分活性且能除去部分大分子杂质，提高了产品的品质；

（3）采用自然静止结晶，与以往技术手段相比，具有操作简单、产品含量高、处理量大等优点。

（4）由于本发明仅需对原料进行粉碎处理即可进行后续工序，因此，无论技术要求还是设备要求都比较简单，简化了操作，而且大大减低了生产成本。

（5）本发明提取过程中无溶剂残留，因此，对环境无污染。

 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。

实施例1：

（1）以闭花木叶为原料，经粉碎、过20目筛后，得到闭花木叶粗粉；

（2）取20kg闭花木叶粗粉投入提取装置中，加入6倍原料重量的80%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次0.5h，收集提取液；

（3）将提取液加入至截留分子量为6000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；

（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.8%，在70℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；

（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置2d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.8MPa、温度为50℃的条件下减压干燥，即得到闭花木苷。

经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该闭花木苷产品的含量为41.91%。

实施例2：

（1）以闭花木叶为原料，经粉碎、过20目筛后，得到闭花木叶粗粉；

（2）取20kg闭花木叶粗粉投入提取装置中，加入12倍原料重量的80%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1h收集提取液；

（3）将提取液加入至截留分子量为2000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；

（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.5%，在60℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；

（5）浓缩液置于水浴中，慢慢加入无水乙醇，待其澄清后，于室温下静置1d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.7MPa、温度为70℃的条件下减压干燥，即得到闭花木苷。

经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该闭花木苷产品的含量为39.18%。

实施例3：

（1）以闭花木叶为原料，经粉碎、过20目筛后，得到闭花木叶粗粉；