[发明专利]一种超细片状铜粉的有机组合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属粉末制造领域，具体涉及一种超细片状铜粉的有机组合物及其制备方法。

背景技术

超细铜粉是一种用于印刷电路和导电功能复合材料重要的功能材料。其形貌、颗粒大小是影响导电性重要的原因，球形铜粉为点接触，片状铜粉为面接触有利于导电，人们尝试采用各种方法制备片状铜粉，例如：研磨、压模、蒸发沉淀、气相沉积等，但这些方法所制备的产物形貌不可控、粒径分布宽。近年来化学溶液法由于具备操作简便、产物形貌可控、颗粒大小均匀和设备要求低等特点得到了高度重视。

近来虽有专利报道采用化学法获得了片状铜粉，例如中国专利CN1613588A公开了一种片状超细铜粉的化学制备方法，其通过氧化还原反应在60-95℃的条件下采用NH₃·H₂O和乙二胺为络合剂制备片状超细铜粉，但NH₃·H₂O和乙二胺在在加热情况下易挥发，极大影响了环境，危害操作人员的健康。同时通过化学方法制备超细铜粉时生成产物的成分不易控制，极易生成氧化铜或氧化亚铜，影响导电性能。因此，开发出可在常温下制备高纯度的超细片状铜粉的制备方法是需要解决的技术问题。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种超细片状铜粉的有机组合物及其制备方法，在常温下制备高纯度的超细片状铜粉，粒径分布窄、形貌可控。

技术方案：本发明提供的一种超细片状铜粉的有机组合物，是由聚乙烯吡咯烷酮与咪唑啉型两性表面活性剂按质量比1︰ (1-4)组成；

所述聚乙烯吡咯烷酮的特征分子结构为：                                                ，所述咪唑啉型两性表面活性剂特征分子结构为：，其中R为含10-20个碳原子的碳链；R₁为氢基、烷基、酰胺基或月桂酸基；R₂为氢基、烷基或磺酸基。

本发明提供的超细片状铜粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）将硫酸铜溶于去离子水中，搅拌使其完全溶解，控制硫酸铜溶液浓度为0.08-1mol/L，向溶液中加入乙二胺四乙酸四钠，搅拌均匀至溶液由浅蓝色变为深蓝色，形成络合的硫酸铜溶液，控制溶液中乙二胺四乙酸四钠和硫酸铜的摩尔比为1︰(2-8)；

（2）向步骤（1）配置的络合硫酸铜溶液中加氢氧化钾固体颗粒，搅拌均匀，调节溶液PH至12-14，得到碱性环境的络合硫酸铜溶液，其中溶液中氢氧化钾的浓度为0.2-0.7mol/L；

（3）向步骤（2）获得的碱性环境的络合硫酸铜溶液中加入由聚乙烯吡咯烷酮、咪唑啉型两性表面活性剂按质量比1︰(1-4)组成的有机组合物，搅拌至溶液变为透明液体，有机组合物的质量浓度为5-20g/L；

（4）将硼氢化钾溶于去离子水中，配置成硼氢化钾水溶液，硼氢化钾与硫酸铜物质的量比为1︰4；

（5）将步骤（4）配置的硼氢化钾水溶液以10-200滴/min的速度加入步骤（3）所制备的透明液体中，并在室温下于功率50-100W，频率40KHZ的超声机中超声反应30-180min，取下层沉淀物；

（6）将步骤（5）所制备的沉淀物用去离子水洗涤3-5次，乙醇洗涤1-5次，再在3000-8000r/min的转速下离心2-5min，并将所得固体产物在40-80℃真空烘2-5h，得到干燥的超细片状铜粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮和咪唑啉型两性表面活性剂在溶液中自动形成胶束软模板，诱导铜离子还原，生长成片状粒子，进而获得分散性能良好的超细片状铜粉。

有益效果：本发明克服了化学还原法制备铜粉在制备工艺和产品性能上的缺点，于室温下制备超细片状铜粉，易于控制产物形貌及产物粒径分布宽度且不污染环境。

附图说明

图1 为实施例1所得超细片状铜粉的形貌图；

图2 为实施例2所得超细片状铜粉的形貌图；

图3 为实施例3所得超细片状铜粉的形貌图。

具体实施方式

实施例1

步骤一、将0.04mol的硫酸铜溶于500ml去离子水中，搅拌使其完全溶解，向硫酸铜溶液中加入0.02mol的乙二胺四乙酸四钠，搅拌均匀至溶液由浅蓝色变为深蓝色，得到络合硫酸铜溶液；

步骤二、加入19.6g氢氧化钾至步骤一所得络合硫酸铜溶液中，调节溶液PH到14，得到碱性环境的络合硫酸铜溶液；