[发明专利]厄洛替尼碱晶型Form V及其制备方法有效
| 申请号： | 201410445259.7 | 申请日： | 2014-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN104230824A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 伊茂聪;孙滨;马庆双;南红燕 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/94 | 分类号： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 厄洛替尼碱晶型 form 及其 制备 方法 | ||
1.一种厄洛替尼碱晶型Form V，其特征在于该晶型的X-射线粉末衍射图谱中的2θ特征峰值位于6.675±0.2，8.677±0.2，11.149±0.2，13.028±0.2，17.114±0.2，18.115±0.2，19.688±0.2，21.609±0.2，23.958±0.2，25.756±0.2，28.861±0.2度。
2.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱晶型Form V，其特征在于所述的晶型的DSC特征峰位于152.17-154.96℃。
3.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱晶型Form V，其特征在于所述的晶型的红外吸收图谱特征峰位于792，1030，1128，1208，1245，1461，1481，1512，1534，1569，1630，3283，3569cm-1。
4.一种权利要求1-3任一所述的厄洛替尼碱晶型Form V的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将厄洛替尼碱粗品，加入到有机溶剂中，混合均匀；
(2)开启超声波发生器，环境温度下超声；
(3)超声完毕后降温至0-5℃；
(4)抽滤，淋洗滤饼，真空烘干，得到厄洛替尼碱晶型Form V。
5.根据权利要求4所述的厄洛替尼碱晶型Form V的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或丙酮中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的厄洛替尼碱晶型Form V的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的厄洛替尼碱与有机溶剂的比例为1g：10-50ml。
7.根据权利要求4所述的厄洛替尼碱晶型Form V的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的超声波发生器的功率为500-1500W，频率为20-40KHz。
8.根据权利要求4所述的厄洛替尼碱晶型Form V的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的超声时间为10-30min。
9.根据权利要求4所述的厄洛替尼碱晶型Form V的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的真空烘干温度为20-50℃。
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