[发明专利]玻璃纤维增强TiO2-SiO2复合气凝胶隔热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于隔热材料的制造技术领域，具体涉及一种玻璃纤维增强TiO₂-SiO₂复合气凝胶隔热材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料，其多孔率可达到80～99.8％，比表面积可高达到800～1000m²/g以上。气凝胶具有很低的密度，美国Larry Hrubesh领导的研究者曾经制备了密度仅为0.003g/cm³的气凝胶，其密度仅为空气的三倍，被称为“固体烟”。气凝胶平均孔径为2～50nm，属于典型的介孔材料，满足超级绝热材料的孔隙结构要求，常用的SiO₂气凝胶隔热材料充分具备了典型的超级绝热材料的特征，耐温可达1000℃，在常温下，SiO₂气凝胶的热导率仅为0.017W/(m·K)。但是由于SiO₂气凝胶特殊的光学特性，使其在高温下受辐射热传导的影响很大。所以近年来国内外均在开展对SiO₂气凝胶进行遮光剂的掺杂处理，以使SiO₂气凝胶材料在高温下具有更好的保温效果。可用于对SiO₂气凝胶进行掺杂处理的遮光剂有钛白粉、碳化硅、碳黑等，该类遮光剂的优点在于便宜易得，使材料的制备周期大大的缩短了。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单、适合工业化生产、隔热性能好、施工便捷、柔软毯状、机械强度高，可在高温下使用的玻璃纤维增强TiO₂-SiO₂复合气凝胶隔热材料的制备方法。

本发明的技术方案为：玻璃纤维增强TiO₂-SiO₂复合气凝胶隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)溶胶的制备

将碱性硅溶胶、无水乙醇按体积比1:﹙0.5～2﹚均匀混合得SiO₂溶胶，在搅拌状态下，按SiO₂与TiO₂的质量比为10:(0.1～0.3)，将钛白粉加到SiO₂溶胶中，加酸调节溶液pH值为6～7，不断搅拌制得TiO₂-SiO₂复合溶胶；

(2)凝胶复合材料的制备

将TiO₂-SiO₂复合溶胶倒入玻璃纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玻璃纤维，倒出多余的溶胶，将溶胶复合材料在50～70℃下静置2～12h后形成凝胶复合材料；(3)溶剂置换、表面改性

将步骤(2)中得到的凝胶复合材料在50～80℃下，用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2～4天，用表面改性剂对凝胶复合材料进行表面改性2～4天，以获得疏水表面，再用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2～4天，获得具有疏水表面的凝胶复合材料；

(4)超临界干燥

将步骤(3)中得到的凝胶复合材料进行超临界干燥，获得玻璃纤维增强TiO₂-SiO₂复合气凝胶隔热材料。

优选步骤(1)中所用的碱性硅溶胶的pH值为8～10，质量固含量为30％～32％。优选步骤(1)中所述的钛白粉为金红石型钛白粉或锐钛矿型钛白粉中任一种；步骤(1)中所述的酸为HCl、HNO₃或H₂SO₄中任一种；酸的浓度为2mol/L～4mol/L。

优选步骤(3)中所述表面改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷中任一种。

优选步骤(4)中所述超临界干燥方式为CO₂或乙醇超临界中任一种；其中乙醇超临界干燥的干燥温度为260～280℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持2～3个小时，然后放气取出样品；CO₂超临界干燥的干燥温度为40～50℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持10～12个小时，然后放气取出样品。

有益效果：

(1)本发明采用硅溶胶和钛白粉为原料，生产成本低，工艺简单，适合工业化生产。