[发明专利]一种混凝土减水剂用不饱和烯基聚醚单体及其制备方法

权利要求书

1.一种混凝土减水剂用不饱和烯基聚醚单体，其特征在于：其结构式如下：

HO-(R₁)_m-(R₂)_n-R₃-CH＝CH₂

其中，R₁为CH₂CH₂O，R₂为CH₂CH₂CH₂O，m和n均为0-100的整数，且50≤m+n≤100，R₃为碳原子数为2-4的烃基。

2.一种权利要求1所述的混凝土减水剂用不饱和烯基聚醚单体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)向反应釜中加入8～50重量份的炔醇和0.01～0.22重量份的碱性催化剂，在氮气气氛下进行反应，反应温度为30～90℃，反应时间为0.5～3.5h；

(2)继续升温至90～130℃，升温速率为0.5～2.0℃/min，然后连续向反应釜内通入45～210重量份的环氧乙烷和/或环氧丙烷，以维持反应釜内的压力为0.4～0.6MPa，进料完毕后继续反应4～10h，再降温至40～60℃，降温速率为0.2～2.5℃/min；

(3)继续向反应釜中加入0.01～0.22重量份的碱性催化剂，以0.5～2.0℃/min的速率升至90～130℃，并在氮气气氛下反应，连续向反应釜内通入800～950重量份的环氧乙烷和/或环氧丙烷，以维持反应釜内的压力为0.4～0.6MPa，进料完毕后继续反应4～10h，再降温至40～60℃，降温速率为0.2～2.5℃/min；

(4)向反应釜内加入0.05～0.3重量份的Lindlar催化剂，以0.5～2.5℃/min的速率升温至100～170℃，并持续通入氢气反应4～10h，再降至室温，降温速率为0.2～2.5℃/min，加入弱酸至pH＝5.5～6.5，即得所述混凝土减水剂用不饱和烯基聚醚单体。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：向反应釜中加入10～50重量份的炔醇和0.05～0.2重量份的碱性催化剂，在氮气气氛下进行反应，反应温度为30～85℃，反应时间为0.5～3h。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：继续升温至90～120℃，升温速率为0.5～1.5℃/min，然后连续向反应釜内通入50～200重量份的环氧乙烷和/或环氧丙烷，以维持反应釜内的压力为0.4～0.5MPa，进料完毕后继续反应4～8h，再降温至50～60℃，降温速率为0.2～2℃/min。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为：继续向反应釜中加入0.05～0.2重量份的碱性催化剂，，以0.5～1.5℃/min的速率升至90～120℃，并在氮气气氛下反应，连续向反应釜内通入800～920重量份的环氧乙烷和/或环氧丙烷，以维持反应釜内的压力为0.4～0.5MPa，进料完毕后继续反应4～8h，再降温至50～60℃。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)为：向反应釜内加入0.1～0.3重量份的Lindlar催化剂，以0.5～2.0℃/min的速率升温至100～160℃，并持续通入氢气反应4～8h，再降至室温，降温速率为0.2～2.0℃/min，加入弱酸至pH＝5.5～6.5，即得所述混凝土减水剂用不饱和烯基聚醚单体。

7.如权利要求2至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述炔醇为2-丙炔-1-醇、3-丁炔-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、4-戊炔-1-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、5-已炔-1-醇中的一种。

8.如权利要求2至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为金属钠、氢化钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。

9.如权利要求2至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述Lindlar催化剂为Pd-CaCO₃-PbO和Pd-BaSO₄-喹啉中的至少一种。

10.如权利要求2至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述弱酸为醋酸或磷酸。