[发明专利]一种陶瓷刀具用自润滑材料纳米氟化钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种陶瓷刀具用自润滑材料纳米氟化钙的制备方法。

背景技术

   自润滑刀具是指刀具材料本身具有减摩、抗磨和润滑功能，可在无外加润滑液或润滑剂的条件下实现自润滑切削加工，可显著改善干切削过程的摩擦润滑状态。将固体润滑剂直接添加到刀具材料中，制备成含有固体润滑剂的复合刀具。干切削时，刀具前刀面的固体润滑剂由于受到高温、摩擦和切削力的作用，被“挤压”出刀具表面，在切削温度作用下，固体润滑剂处于塑性状态并被拖敷于刀具表面，形成固体润膜，从而赋予刀具的自润滑特性。改善表面粗糙度等方面也起到有效的作用。

   氟化钙 (CaF₂) 是一种制备自润滑陶瓷复合刀具时常用固体润滑剂。添加固态润滑剂是制备自润滑材料的复合刀具。它们与金属材料的摩擦系数可降低至0.11~0.12，仅为普通刀具材料的1/4~1/2。固态润滑剂具有承载极限高、高温化学稳定性好、物性变化小等特点,在特殊工作条件下具有良好的润滑性能。但是有研究表明，在A1₂0₃/TiC陶瓷刀具基体内加入固体润滑剂CaF₂来改善其摩擦学特性，制备出A1₂O₃/TiC/CaF₂自润滑陶瓷刀具，在相同切削条件下，添加固体润滑剂的A1₂O₃/TiC/CaF₂自润滑刀具的摩擦因数比未添加固体润滑剂的A1₂O₃/TiC陶瓷刀具显著降低，自润滑陶瓷刀具材料的力学性能显著降低（约为20%），严重限制了刀具的应用范围(可参见邓建新，曹同坤，艾兴．A1₂0₃/TiC/CaF₂自润滑陶瓷刀具切削过程中的减摩机理[J]，机械工程学报，2006,7(42):109-112)。

   同组分的微米与纳米Al₂O₃/TiC刀具材料的相对密度差不多，但是纳米复合刀具材料的抗弯强度和断裂热性分别比相应的微米级复合刀具材料提高了23.5%和74.5%，而硬度没有大的变化(可参见宋世学，艾兴，赵军．Al₂O₃/TiC纳米陶瓷刀具材料的制备及切削性能研究[J]．中国机械工程，2002(17)：1523－1525)。由此可知，纳米颗粒不仅具有良好的韧性，其强度和硬度比普通微米材料也显著提高。目前国内外尚无商品化的纳米固体润滑剂可供选用，限制了纳米颗粒在摩擦学领域的应用研究。周玉新等采用撞击流液-液反应法制备出了CaF₂纳米颗粒，参见周玉新，朱华娟。 撞击流反应-沉淀法制备纳米氟化钙广西轻工业，2010，26(3)：17-19。华瑞年等提出采用微乳液法制备CaF2纳米颗粒，参见华瑞年，雷炳富，谢德民.微乳液法制备CaF2纳米颗粒高等学校化学学报．2003,24(10):1756-1757。吕燕飞,吴希俊,吴大雄。乙醇/水复合溶剂中纳米CaF2的沉淀制备及表征[J]。功能材料，2006,7(37):1108-1111。

   中国专利文件 CN101885505A提供了一种氟化钙中空纳米微球的制备方法，包括：以二(2-乙基己基)磷酸和有机溶剂组成的第一萃取组合物萃取第一料液中的Ca2+，得到第一萃取液，所述第一料液为硝酸钙溶液或氯化钙溶液；以仲碳伯胺和有机溶剂组成的第二萃取组合物萃取第二料液中的F-，得到第二萃取液，所述第二料液为氢氟酸溶液；将所述第一萃取液和所述第二萃取液混合，反应0.1h～24h，离心、洗涤、干燥后得到氟化钙中空纳米微球。该发明所得到的氟化钙虽为纳米级，但它是中空的，不能用于制备自润滑刀具材料。

发明内容

    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种晶型完整、结晶度高、尺寸分布均匀的陶瓷刀具用自润滑材料纳米氟化钙的制备方法。

    本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明的陶瓷刀具用自润滑材料纳米氟化钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1) 按照摩尔比1∶(2.2-3.2)的比例称取硝酸钙和氟化铵，各自放入烧杯中，加入蒸馏水和无水乙醇，蒸馏水和无水乙醇以蒸馏水∶无水乙醇≤ 1 的体积比混合搅拌均匀，制得硝酸钙含量为1mol/l 的硝酸钙溶液，氟化铵含量为 2.2-3.2mol/l 的氟化铵溶液；