[发明专利]一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法。

背景技术

2-硝基-2-甲基-1-丙醇是一种重要有机合成原料，尤其是在2-氨基-2-甲基-1-丙醇合成领域应用最多。美国陶氏公司的AMP-95就是以2-硝基-2-甲基-1-丙醇为原料，经过催化加氢还原硝基来合成。

现有的2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法是以2-硝基丙烷为原料，在碱性水溶液里，与甲醛水溶液或者多聚甲醛反应甲酰基化，反应结束后加酸中和并浓缩结晶。由于水蒸气压较低，蒸发浓缩既耗费时间，也消耗大量能量。

专利200610038396.4提供了一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，将亚硝酸钠与异丙醇、多聚甲醛反应生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇，用二氯甲烷萃取后，用碳酸钠溶液和水洗涤至中性，再蒸去溶剂得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体。这种方法收率极低，操作复杂。

专利97100273.8所述方法则是以2-硝基丙烷和多聚甲醛为原料，三级胺作溶剂和催化剂，三者混合反应，再过滤得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体，滤液循环使用。这种方法采用过滤方式得到晶体，易残留溶剂，并且所得到的2-硝基-2-甲基-1-丙醇的纯度较低。

发明内容

为解决现有2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法中能耗高、操作复杂、收率低的问题，本发明在于一种工艺简单、易操作、节省能源、产品收率高的2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法。

为实现上述目的本发明采用如下技术方案：

一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，包括如下步骤：

（1）将碱溶于醇溶剂中形成溶液，将多聚甲醛溶解于该溶液中形成溶解液；所述醇与碱、多聚甲醛的质量比为1:（0.005-0.05）:（0.2-2）；     

（2）将溶解液加入到2-硝基丙烷中进行反应，反应完后加酸中和至pH值为3-5，然后进行过滤；所述2-硝基丙烷与步骤（1）中的多聚甲醛的摩尔比为1:0.5-2；

（3）将所得滤液进行减压蒸馏，得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体。

本发明所述的反应式为：

本发明采用碱/醇不仅可以作为2-硝基丙烷和多聚甲醛反应的催化剂，也可以提供一个碱性环境有利于多聚甲醛的溶解。

反应过程中温度过高会导致副反应增加，温度过低不利于反应的发生；步骤（2）中的反应温度为0-80℃，反应时间为0.5-3h。过长的时间对收率没有大的影响。

步骤（2）中将溶解液缓慢滴加入2-硝基丙烷中进行反应，滴加时间为0.5-2h。通过该方式可以使2-硝基丙烷在反应过程中始终保持过量，有利于反应的正向进行。

所述碱选自NaOH、KOH、LiOH、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一种。上述强碱可以使2-硝基丙烷在反应过程中生成稳定的碳负离子，有利于反应的进行。

所述醇的结构式为R-OH，其中R为1-4个碳原子的烷基。上述低分子量烷基醇沸点低，后期浓缩耗能低。且溶解性好，有利于甲醛的溶解。

作为溶剂的醇，其用量过大的话不仅浪费溶剂，也会导致反应后的浓缩耗能较大，因此溶解液中醇、碱和多聚甲醛的质量比为1:（0.005-0.05）:（0.2-2）。

本发明所述的2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备方法的优点主要体现在：工艺简单、易操作、产品收率高。用醇作溶剂减少了浓缩过程中的能量消耗，易实现工业的连续化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

先将1g氢氧化钾溶于25ml甲醇中形成溶液，然后往溶液中加入30g（1mol）的多聚甲醛，搅拌至溶解后形成溶解液备用。

再在500ml烧瓶中加入89g（1mol）2-硝基丙烷，搅拌的情况下将溶解液缓慢滴入烧瓶内，滴加时间为30min。然后于35℃搅拌反应1h；反应完后滴加浓硫酸中和至pH值为4.5，过滤。

将滤液进行减压蒸馏去除甲醇、未反应的2-硝基丙烷等低沸点杂质，得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体113.4g，该晶体的气相色谱图与2-硝基-2-甲基-1-丙醇的标准谱图一致，经检测其收率为95.3%。

实施例2

先将1g三乙胺溶于25ml甲醇中形成溶液，然后往溶液中加入30g（1mol）的多聚甲醛，搅拌至溶解后形成溶解液备用。