[发明专利]一种用于制备硼母合金的电子束熔炼装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备硼母合金的电子束熔炼装置及方法，属于电子束熔炼领域。

背景技术

光伏行业中所谓“母合金”就是杂质元素与硅的合金，主要是指硼硅合金，母合金的作用就是对原料进行掺杂，目的主要是用来改变硅熔体中施主杂质(如磷)或受主杂质(如硼)的杂质浓度，使其生长出的单晶或多晶电阻率达到规定的要求。

传统的母合金生产制造方法都是由单晶炉拉制而成，其缺点是：产量低，传统的单晶炉一炉拉出的单晶棒重量在100kg左右，而且自动化程度相对较低，操作比较复杂，单晶炉体积小，拉制的单晶棒受到长度和直径的影响，产能小，制作成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于制备硼母合金的电子束熔炼装置及方法，利用该方法和装置制备硼母合金，每炉产量可以达到450kg以上，自动化程度高，成品率高。、

一种用于制备硼母合金的电子束熔炼装置，包括炉体，所述炉体内设有两个电子枪，所述电子枪下方设有坩埚，坩埚上方设有加料装置，加料装置的出料口设有用于控制加料口开启的阀门；所述坩埚上设有倾倒装置，坩埚下方设有一个水冷铜坩埚。

本发明所述电子束熔炼装置所述加料装置优选为加料漏斗；所述设于加料装置上的阀门优选为翻板阀；所述坩埚上设置的倾倒装置为本领域的现有技术，本发明中优选，所述倾倒装置由旋转轴以及旋转轴连接至炉体外部的减速电机组成。

本发明所述电子束熔炼装置还包括真空系统，用于控制炉体内的真空度，主要包括扩散泵、罗茨泵和机械泵。

本发明所述电子束熔炼装置的电子枪与扩散泵相连，扩散泵与机械泵相连，用于控制电子枪的真空度，使电子枪的真空度达到电子枪工作所需的真空度，优选为5×10^-3Pa。

一种利用上述电子束熔炼装置制备硼母合金的方法，包括下述工艺步骤：

①混料装料：将硅料与硼掺杂剂混合，得混合料；将总量为10～50kg混合料等分置于坩埚中，剩余混合料等分装入电子束熔炼装置加料装置中；

②预热：使电子束熔炼装置炉内的真空度小于5×10^-2Pa，电子枪室真空度小于5×10^-3Pa；电子枪设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；

③熔化：同时开启两个电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪的功率至50～350kW，功率增大速率为5～15kW/min，直至坩埚内的混合料全部熔化；

④熔炼：坩埚内的混合料全部熔化后，调整电子枪的功率至35～300kW，维持熔体表面温度1450～1600℃，熔炼10～60min；开启坩埚上的倾倒装置，使熔炼后的熔液倾倒至下方的水冷铜坩埚中，两个坩埚交替倾倒，间隔5～20min；

⑤加料：将坩埚中熔液倾倒后，将坩埚翻转至水平后开启加料装置，每次加料5～25kg，重复步骤③和④，直到加料装置中的混合料全部处理完毕；

⑥冷却：关闭电子枪，使硼母合金混合料在水冷铜坩埚中冷却60～180min。

本发明所述制备硼母合金的方法优选所述硅料为P型或N型硅料，电阻率大于1Ω·cm；所述硼掺杂剂为硼粉或者三氧化二硼块体，所述三氧化二硼块体的粒径在1mm以下。

上述技术方案中，所述硼掺杂剂的掺杂浓度按下述公式计算：

N=1.330×1016ρ+1.082×1017ρ[1+(54.56ρ)1.105]]]>

式中，ρ为电阻率，Ω·cm；N为掺杂剂浓度，cm^-3。