[发明专利]一种利用两步法制备NaLaMgWO6粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于LED荧光粉基质制备技术领域，涉及一种利用水热法和低温固相法制备荧光粉基质粉体的方法，具体涉及一种利用两步法制备NaLaMgWO₆粉体的方法。

背景技术

LED具有工作电压低、功耗低、可靠性高、使用寿命长、环境友好和高能效等一系列优点，是未来照明光源的发展方向。利用LED技术实现白光的方法主要有3种：三基色LED直接混色法、紫外转换法和蓝光芯片加黄色荧光粉的方法。可见荧光粉在LED照明领域占有重要的作用。而要获得一种优良的荧光粉，选择合适的基质与制备方法是非常重要的。

钨酸盐是典型的自激活的发光材料，发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分，钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活，这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后，可使其具有特殊性质的发光。因此，钨酸盐是一种发光性能优异的基质材料。

目前制备荧光粉多采用固相法，普遍存在的问题有：烧结温度较高、粒度较大、粒径分布不均匀、难以获得球形颗粒、易存在杂相，从而使荧光粉的发光效率降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用两步法制备NaLaMgWO₆粉体的方法，该方法采用水热法与低温固相法相互配合，制备得到纯度高、粒度均匀、结晶性能好、分散性能好的NaLaMgWO₆粉体。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种利用两步法制备NaLaMgWO₆粉体的方法，包括以下步骤：

1)根据NaLaMgWO₆中各元素的化学计量比，分别称取NaNO₃、La(NO₃)₃、醋酸镁和钨酸铵，并将其溶解到去离子水中，然后加入柠檬酸，配制成溶液A，然后调节溶液A的pH值至中性；

其中，柠檬酸与NaNO₃的摩尔比为(0.05～0.2)：1；

2)将溶液A置于水热反应釜中进行水热处理，然后将样品取出进行离心、清洗、干燥，得到样品粉体；

3)将样品粉体进行固相烧结，得到NaLaMgWO₆粉体；

所述固相烧结制度为：自室温起，以1～2℃/min速率升温至200～300℃，再以3～5℃/min速率升温至500～800℃，保温3～8h后，冷却。

步骤1)所述的调节pH值是选用质量分数为63％～69％的HNO₃进行调节。

步骤1)所述去离子水的用量为加入的原料总质量的3～6倍。

步骤2)所述水热处理的温度为150～200℃，水热处理时间为5～20h。

步骤2)所述水热反应釜的填充度为60％～80％。

步骤2)所述干燥是在60～80℃下，干燥1～5h。

步骤3)所述的固相烧结是将样品粉体置于坩埚中，将坩埚置于电阻炉中进行烧结。

所述的冷却为随炉冷却。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明以NaNO₃、La(NO₃)₃、醋酸镁(C₄H₆MgO₄)、钨酸铵((NH₄)₁₀W₁₂O₄₁)分别为钠源、镧源、镁源、钨源，在螯合剂柠檬酸的作用下，进行水热处理，最后再进行固相烧结烧结，即可制备出纯度高、粒度均匀、结晶性能好、分散性能好的NaLaMgWO₆粉体。本发明通过水热处理与固相烧结相互配合，可以使样品粉体粒径更小、纯度更高、结晶性能好、分散性好，通过XRD、SEM的测试与分析，可知通过两步法所制备出的NaLaMgWO₆粉粉体纯度高、粒度均匀、结晶性能好、分散性能好，平均粒径为1～5μm。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的NaLaMgWO₆粉体的XRD图；

图2为本发明实施例2制得的NaLaMgWO₆粉体的SEM图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。