[发明专利]一种复合多级结构气敏材料及其制备方法

说明书

 

技术领域    

    本发明属于纳米材料加工技术领域，具体涉及一种复合多级结构气敏材料及其制备方法。

背景技术    

生产废气、汽车尾气等的排放使空气质量降低，易燃气体导致的火灾爆炸、煤气中毒事故接连不断，对有毒有害气体的检测和监测变得尤为重要。但单一结构的纳米气敏材料往往存在材料本身易“团聚”、比表面低、气敏性能不稳定、灵敏度较低、测试温度较高、选择性差等缺点，需要构筑多级结构纳米复合材料提高其比表面以改善气敏性能。二元氧化物复合多级结构因具有异质结特性而成为其中重要的一类。

目前构筑二元氧化物复合多级结构的化学方法主要有两类，一类是一步法合成如共沉淀、水热法、气相沉积、溶胶凝胶法等；另一类是两步法，先合成出一种一维或二维氧化物作为基底，然后进行第二相氧化物负载。但是这些方法多数工艺复杂、成本高、第二相氧化物较难均匀分布，开发简单的、低成本的、易于控制第二相形貌的方法合成二元氧化物复合多级结构仍具有极大挑战。

发明内容    

本发明的目的在于提供一种具有第二相颗粒形貌且粒径可控、分布均匀的复合多级结构气敏材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种复合多级结构气敏材料，WO₃纳米片作为基体，WO₃纳米片上负载有第二相金属氧化物，第二相金属氧化物为Fe₂O₃、In₂O₃、SnO₂中的一种或多种，第二相金属氧化物在WO₃纳米片上呈大小为3—25 nm的颗粒状，第二相金属氧化物与WO₃纳米片的物质的量摩尔比为0.001—1。

当第二相金属氧化物为Fe₂O₃或SnO₂时，所得Fe₂O₃/WO₃复合多级结构气敏材料上的第二相Fe₂O₃或SnO₂纳米颗粒大小为3 nm—15 nm；当第二相金属氧化物为In₂O₃时，所得In₂O₃/WO₃复合多级结构气敏材料上的第二相In₂O₃纳米颗粒大小为5 nm—25 nm。

第二相金属氧化物均匀负载在WO₃纳米片上。

复合多级结构气敏材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将WO₃纳米片分散于水中形成悬浮液；

2）将可溶性金属盐和尿素溶解于步骤1）的悬浮液中形成混合液；

3）步骤2）的混合液在微波作用下充分反应；

4）步骤3）反应后的沉淀物洗涤、干燥、煅烧，制得复合多级结构气敏材料。

可溶性金属盐为第二相金属氧化物所对应的盐，可溶性金属盐与WO₃纳米片的比例按Fe/W或In/W的摩尔比计为0.001—1。

尿素与可溶性金属盐的摩尔比为1—7。

步骤2）中所用微波的功率为200—900 W，微波频率为2450或915 MHz。

步骤2）中微波作用下的反应时间为3—30分钟。

本发明所制备的复合多级结构气敏材料，以WO₃纳米片为基体负载第二相金属氧化物颗粒可对WO₃纳米片起到良好的支撑作用，防止其团聚和卷曲，同时阻止了第二相金属氧化物颗粒的团聚，从而获得较大的比表面积，进而增加气体吸附和脱附通道提高气敏性能；负载在WO₃纳米片上的第二相金属氧化物的颗粒形貌规则，粒度均匀性易控制，该气敏材料的大规模可重复性好、比表面积高、径厚比高、分散性良好，能在有毒有害气体检测与监测等方面有广泛应用。