[发明专利]一种制备二辛基氧化锡的方法在审
申请号: | 201410438163.8 | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN105461746A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 曾小东;朱刘;童培云;李长龙 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 曹志霞 |
地址: | 511800 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 辛基 氧化 方法 | ||
1.一种制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,称取单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘,单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘的物质的量比为10-11:4.5-5.5:1.5-2:1,将单质锡、四丁基溴化铵、单质碘和第一分量的氯辛烷加入反应容器内,开启加热搅拌;当反应体系的搅拌条件温度升至第一温度,第一温度的范围为150-180℃,将剩余的氯辛烷加入到容器内;加完剩余的氯辛烷后,将反应温度升至第二温度,第二温度的范围为175-190℃,反应4-12小时后将反应液热过滤;滤液过滤后冷却至第三温度,第三温度的范围为78-85℃,然后在滤液中加入氢氧化钠溶液和酒精水解,过滤水解溶液,得黄白色的二辛基氧化锡。
2.根据权利要求1所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,第一分量的氯辛烷加入的量为氯辛烷总量的1/4到1/2。
3.根据权利要求2所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,第一分量的氯辛烷加入的量为氯辛烷总量的1/3。
4.根据权利要求1所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,第一温度为160℃,将剩余的氯辛烷加入到容器内。
5.根据权利要求1所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,第二温度为180℃,反应6小时后将反应液热过滤。
6.根据权利要求1所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,氢氧化钠溶液的质量分数为18-22%。
7.根据权利要求1所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,过滤水解溶液,得到黄白色的二辛基氧化锡,用热水、酒精、热水交替洗涤。
8.根据权利要求7所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,热水的温度范围为50-60℃。
9.根据权利要求8所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,酒精为分析纯酒精。
10.根据权利要求1所述的制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,单质锡为直径10mm,厚度0.5mm的锡花,锡花是把熔融的金属锡用冷水水淬冲开,得到大块的锡花。
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