[发明专利]固相微萃取纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子纤维和纯化技术领域，特别涉及一种固相微萃取纤维及其制备方法。

背景技术

传统样品前处理方法主要有液-液萃取、固相萃取、液-固萃取、索氏抽提、超声辅助萃取、中空纤维-液相微萃取等，然而这些方法都存在一定的局限性，如液-液萃取法萃取时间长，有机溶剂消耗大且多为有毒溶剂；固相萃取法分离制备操作繁杂、回收率低、重现性和稳定性较差。因此，在处理复杂基质样品或痕量目标化合物时，这些前处理技术已越来越不能适应现代分离分析的要求。固相微萃取(SPME)是继液相萃取和固相萃取之后而新兴的一种前处理技术，是基于萃取涂层与样品间的吸附/溶解-解吸平衡而建立的一种集进样、萃取、浓缩功能于一体的样品前处理技术，具有样品用量少、操作简单方便、分析时间短、无需溶剂、重现性好等优点，该技术已成功应用于气体、水样、固体样品中的有机物以及无机物的分析，适合环境分析、食品分析、药物分析、生物样品分析等领域。

固相微萃取(SPME)核心为萃取涂层的制备，商品化涂层虽对固相微萃取的推广做出了很大的贡献，但存在价格昂贵、热稳定和抗溶剂性差、种类少、使用寿命短等缺陷，因此，发展萃取容量大、富集倍数高、性能稳定、高效廉价的萃取涂层材料，研究相关的制备技术，拓展其应用范围，具有很重要的理论意义和应用价值。

为了克服上述SPME存在问题，国内做了一些相关的研究，如国内提供了两种用于固相微萃取的萃取头，其分别用于芳香类化合物和油脂食品的检测，两种萃取头均需将特殊涂层涂覆或键合到纤维表面，以达到对特定目标化合物的富集、检测的目的。因此，该种方法仅能用于某类特定化合物的检测。国内公开的另一种选用大孔长烷基侧链丙烯酸酯、苯乙烯为单体，以油溶性过氧化苯甲酰为引发剂，采用悬浮聚合法制备出一种用于水中疏水有机物富集去除的多孔性吸附材料，该材料所用的油溶性过氧化苯甲酰引发剂为一种强氧化剂，活性虽高，但易引发副反应，且易燃，贮存稳定性不足。此外，该材料仅应用于相关有机废水的处理，不具有普适性。国内还公开一种毛细管固相微萃取整体柱，该萃取柱是以咪唑类离子液体和甲基丙烯酸十二烷基酯为单体聚合而成，易与不同极性的酚类物质间相互作用，从而实现选择性富集和高效萃取，主要用于酚类环境激素的检测，此萃取法虽避免了涂层涂覆易脱落的缺点，但其仅能用于极性的酚类物质，与上述专利一样不具有普适性。目前，尚未有报道表明有一种可同时用于各类亲水/亲脂性化合物萃取、富集的SPME萃取纤维。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种固相微萃取纤维及其制备方法，以解决现有固相微萃取材料存在稳定性差，不具有普适性的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种固相微萃取纤维制备方法，包括如下步骤：

将α-甲基丙烯酸、苯乙烯、有机交联剂、有机致孔剂、偶氮引发剂进行混料处理，得到混合有机溶液；

将所述混合有机溶液置于无氧环境中后，向所述混合有机溶液中投放毛细管，并使得所述混合有机溶液填充至所述毛细管的腔体内；

继续在无氧环境中，将投放有所述毛细管的所述混合有机溶液加热至50-70℃进行聚合反应，待所述聚合反应结束后对所述毛细管洗涤和除去所述毛细管获得固相微萃取纤维。

以及，一种固相微萃取纤维，所述固相微萃取纤维由上述固相微萃取纤维制备方法制备而成。

与现有技术相比，上述固相微萃取纤维制备方法以反应物自身提供有机相的反应体系，采用偶氮化合物作为单体聚合反应的引发剂，使得聚合反应反应稳定，无副反应产物，并使得该聚合反应条件要求低，易控制，有效提供了生产效率，降低了生产成本。

而且，通过上述固相微萃取纤维制备方法制备得到的固相微萃取纤维孔隙均匀，性能稳定，能适用于多种亲水/亲脂型化化合物的富集，且其吸附能力强，萃取容量大，富集倍数高。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明实施例固相微萃取纤维的1000倍SEM图；

图2为本发明实施例固相微萃取纤维的5000倍SEM图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种固相微萃取纤维制备方法。该方法包括如下步骤：