[发明专利]一种三氧化二钒的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种优质钒制品原料的制备方法，尤其涉及一种三氧化二钒的生产方法，具体适用于采用固体还原剂以提高三氧化二钒的品质。

背景技术

目前，生产钒氮合金时，绝大多数厂家用五氧化二钒为原料，国内只有1家用三氧化二钒为原料生产三氧化二钒。用五氧化二钒生产钒氮合金，工艺难度大，质量不稳定，收得率低，能耗高，所以，用三氧化二钒生产钒氮合金是大势所趋。现有三氧化二钒的生产，多是将多钒酸铵研磨烘干后，再在回转窑中用煤气高温还原制得，该工艺所需还原温度高(≥1000℃)，用气量大，多数还原气体随废气不断外排点燃消耗掉，安全性差，产品质量不稳定，为了得到质优价廉的三氧化二钒，急需一种高效、安全、经济的三氧化二钒的生产方法。

中国专利，公开号为CN101028938A，公开日为2007年9月5日的发明专利申请公开了一种生产粉体三氧化二钒(V₂O₃)的方法，该方法包括以下步骤：a、将粉体钒酸铵或五氧化二钒作为炉料加入到外加热流态化炉炉管中，使炉管的填充率达到10％–55％；b、从流态化炉下部向炉管内通入工业煤气，同时将流态化炉炉管加热到600–650℃，保温还原3–9分钟；其中，通入的工业煤气流量应使加入炉管内的炉料翻腾流动、呈现流态化状态并向冷却出料口运动；c、隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。虽然该发明能够通过钒酸铵生产出三氧化二钒，但其所采用的还原剂为工业煤气，工业煤气的主要成分是一氧化碳，相对于直接用碳还原，还原效果较差，而且，在进行还原反应时，只有一小部分参与还原反应，大部分还原气体是从烟囱跑掉了的，不便于控制煤气用量，不仅会使产品质量波动较大，不稳定，而且会造成浪费，更会导致煤气泄露中毒问题，安全性较差。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的还原效果较差、产品质量不稳定、安全性较弱的缺陷与问题，提供一种还原效果较好、产品质量稳定、安全性较强的三氧化二钒的生产方法。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种三氧化二钒的生产方法，其依次包括炉料的配制工艺、炉料的焙烧工艺、冷却出炉工艺，所述炉料的配制工艺中的炉料包括钒酸铵化合物；

所述炉料的配制工艺：先将钒酸铵化合物、还原剂、催化剂按60–74：15–25：2–4的质量比混合均匀以得到混合物，再将混合物放置4–8小时以得到炉料；所述钒酸铵化合物是多钒酸铵或偏钒酸铵或正钒酸铵或焦钒酸铵或它们的任意组合，且钒酸铵化合物的含钒量为42％–50％；所述还原剂是鳞片石墨粉或碳黑或木炭粉或石墨电极碳粉或它们的任意组合；所述催化剂是氟化钙或氧化钙或碳酸钙或它们的任意组合；

所述炉料的焙烧工艺：将上述炉料送入焙烧炉中进行封闭焙烧，同时，将纯净氮气由各进气口送入焙烧炉中，炉料依次经历脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段后以得到焙烧物；所述脱水阶段的温度为300–350℃，脱铵阶段的温度为400–570℃，还原阶段的温度为750–800℃，焙烧时间一共为3小时，焙烧炉内压力为微正压，其压力为100–230Pa；

所述冷却出炉工艺：将上述焙烧物用水套冷却至80℃出炉，以制得所述三氧化二钒，该三氧化二钒的含钒量为62％–64％。

所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物、还原剂、催化剂的质量比为70：20：3。

所述炉料的配制工艺中，所述钒酸铵化合物在混合前需要进行预处理，该预处理是指先对钒酸铵化合物进行机械磨细，直至钒酸铵化合物的细度为－100目，再在150℃温度下烘干至吸附水≤1％。

所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段的温度为330℃，脱铵阶段的温度为500℃，还原阶段的温度为770℃。

所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段、脱铵阶段、还原阶段的加热时间各为一个小时。

所述炉料的焙烧工艺中，所述脱水阶段末设置有一个烟囱以排走水蒸汽；所述还原阶段末设置有一个烟囱以排出还原气体，且在该烟囱出口处点燃明火以对排出的还原气体进行充分燃烧。

所述炉料的焙烧工艺中，所述焙烧炉的加热方式为天然气加热。

所述炉料的焙烧工艺中，所述纯净氮气的体积百分比浓度为99％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：