[发明专利]一种上清丸的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于药物的控制方法技术领域，具体涉及一种上清丸的质量控制方法。 

背景技术

上清丸系实火证类用药，具有清热散风、解毒和通便的功效，用于治疗头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、口舌生疮、牙龈肿痛和大便秘结。现有上清丸的质量控制方法存在无法对组成药物进行化学鉴别和无法控制制剂中有效成分含量的技术问题。 

发明内容

本发明的目的是解决现有上清丸的质量控制方法存在无法对组成药物进行化学鉴别和无法控制制剂中有效成分含量的技术问题，提供一种上清丸的质量控制方法。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为： 

一种上清丸的质量控制方法，包括成分检查步骤，其中：它还包括成分鉴别和成分含量测定步骤； 

所述成分鉴别步骤如下： 

1)显微镜鉴别：取上清丸，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm为大黄；纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚为黄柏；纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细为黄芩；内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形为连翘；花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔为菊花；油管含金黄色分泌物，直径约30μm为 防风；果皮石细胞镶嵌排列成层为栀子； 

2)黄柏的薄层色谱鉴别：取上清丸1.2g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄柏阴性样品，黄柏阴性样品由除去黄柏以外的其他同等处方量的药材制成，同法制成阴性空白溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、阴性空白溶液2μl和对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水10:7:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同黄绿色的荧光斑点，即为上清丸中含盐酸小檗碱； 

3)大黄的薄层色谱鉴别：取上清丸1.2g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30min，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g及大黄阴性样品，大黄阴性样品由除去大黄以外的其他同等处方量的药材和蜂蜜制成，同法制成对照药材溶液与阴性空白溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、阴性空白溶液4μl、对照药材溶液2μl和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，在30～60℃的温度下以石油醚-甲酸乙酯-甲酸15:5:1上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光下和波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点，即为上清丸中含大黄素； 

4)栀子薄层色谱鉴别：取上清丸7g，剪碎，加硅藻土7g，研匀，加浓度 为50％的甲醇50ml，超声处理40min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，挥发至约0.5ml，作为供试品溶液；另取栀子药材1g与栀子阴性样品，栀子阴性样品由除去栀子以外的其他同等处方量的药材和蜂蜜制成，同法制成对照药材溶液和阴性空白溶液；再取栀子苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、阴性空白溶液10μl、对照药材溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水5:5:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，即为上清丸中含栀子苷；