[发明专利]一种液体荧光增白剂无效

专利信息
申请号: 201410430965.4 申请日: 2014-08-28
公开(公告)号: CN104177864A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 薛红波;王真祥;杜江锋;季东峰;刘飞 申请(专利权)人: 山西青山化工有限公司
主分类号: C09B67/22 分类号: C09B67/22;C09K11/06
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 郭海燕
地址: 044100 山西省*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 液体 荧光 增白剂
【权利要求书】:

1.一种液体荧光增白剂,其特征在于通过下述方法制得:

(1)按照三聚氯氰、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、苯胺、丙烯酸和苏氨酸物质的量的比例为1.0:0.45~0.55:0.9~1.1:1.0:0.95~1.05称取各原料;

(2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的比例,将丙烯酸和苏氨酸依次加入纯净水中溶解,在90℃温度下反应2.5~3.5h,得到三缩中间体I和II的混合物,其结构式为:

(3)按照4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸与质量分数为30%氢氧化钠溶液的质量比为1.36~1.66:9的比例,将4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸加入到质量分数为30%的NaOH溶液中,搅拌均匀得到4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠的水溶液;

(4)按照乳化剂、三聚氯氰、0℃冰水的质量比为1:60:1200的比例,向0℃的冰水中依次加入乳化剂和三聚氯氰,搅拌打浆1h,接着将4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠的水溶液在1~2h内匀速加入冰水中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为2.5~4.0,在0~10℃温度下反应至氨基消失,得到产物III,其结构式为:

(5)将苯胺加入步骤(4)的产物III中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5~7,在15~45℃温度下进行反应至氨基消失,得到产物IV,其结构式为:

(6)将步骤(2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤(5)产物IV中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8~10,在90~110℃温度下进行反应3h,得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的组合物即为液体荧光增白剂粗品,其结构式为:

(7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下,用布氏漏斗抽滤,除去水不溶物,滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩,在0.2~2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩,得到液体荧光增白剂。

2.根据权利要求1所述的一种液体荧光增白剂,其特征在于所述的乳化剂为PEG-200或者PEG-400。

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