[发明专利]一种液体荧光增白剂无效
| 申请号: | 201410430965.4 | 申请日: | 2014-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN104177864A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 薛红波;王真祥;杜江锋;季东峰;刘飞 | 申请(专利权)人: | 山西青山化工有限公司 |
| 主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;C09K11/06 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 郭海燕 |
| 地址: | 044100 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 液体 荧光 增白剂 | ||
1.一种液体荧光增白剂,其特征在于通过下述方法制得:
(1)按照三聚氯氰、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、苯胺、丙烯酸和苏氨酸物质的量的比例为1.0:0.45~0.55:0.9~1.1:1.0:0.95~1.05称取各原料;
(2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的比例,将丙烯酸和苏氨酸依次加入纯净水中溶解,在90℃温度下反应2.5~3.5h,得到三缩中间体I和II的混合物,其结构式为:
(3)按照4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸与质量分数为30%氢氧化钠溶液的质量比为1.36~1.66:9的比例,将4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸加入到质量分数为30%的NaOH溶液中,搅拌均匀得到4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠的水溶液;
(4)按照乳化剂、三聚氯氰、0℃冰水的质量比为1:60:1200的比例,向0℃的冰水中依次加入乳化剂和三聚氯氰,搅拌打浆1h,接着将4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠的水溶液在1~2h内匀速加入冰水中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为2.5~4.0,在0~10℃温度下反应至氨基消失,得到产物III,其结构式为:
(5)将苯胺加入步骤(4)的产物III中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5~7,在15~45℃温度下进行反应至氨基消失,得到产物IV,其结构式为:
(6)将步骤(2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤(5)产物IV中,再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8~10,在90~110℃温度下进行反应3h,得到Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ的组合物即为液体荧光增白剂粗品,其结构式为:
(7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下,用布氏漏斗抽滤,除去水不溶物,滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩,在0.2~2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩,得到液体荧光增白剂。
2.根据权利要求1所述的一种液体荧光增白剂,其特征在于所述的乳化剂为PEG-200或者PEG-400。
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