[发明专利]纳米单离子导体的制备方法有效
申请号: | 201410430209.1 | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN104327285B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 曹江;何向明;尚玉明;王莉;李建军;张宏生;王要武;高剑;罗晶 | 申请(专利权)人: | 江苏华东锂电技术研究院有限公司;清华大学 |
主分类号: | C08J3/11 | 分类号: | C08J3/11;C08L51/10;C08F292/00;C08F220/06;C08F220/14;C08F8/44;H01M2/16 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司44311 | 代理人: | 哈达 |
地址: | 215699 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 离子 导体 制备 方法 | ||
1.一种纳米单离子导体的制备方法,其包括以下步骤:
S1,通过水解反应制备纳米溶胶的溶液,该纳米溶胶选自钛溶胶、铝溶胶、硅溶胶及锆溶胶中的至少一种,包括以下步骤:
S11,将可发生水解反应的钛、铝、硅及锆的化合物中的至少一种溶于有机溶剂,形成第一溶液;
S12,将水与有机溶剂混合,形成第二溶液;以及
S13,将第一溶液与第二溶液混合并加热,形成所述纳米溶胶的溶液,并且该步骤S12或S13进一步包括通过加酸或加碱调节pH值在3~4或9~10;
S2,在所述纳米溶胶的溶液中加入含有C=C基团的硅烷偶联剂,在保护性气体中加热,反应得到C=C基团接枝的纳米溶胶的溶液;
S3,在所述C=C基团接枝的纳米溶胶的溶液中加入甲基丙烯酸甲酯单体、丙烯酸单体以及引发剂并加热,反应得到纳米溶胶-P(AA-MMA)复合体;
S4,将该纳米溶胶-P(AA-MMA)复合体在高压反应釜的液相介质中加热并加压进行反应,加热温度为145°C~200°C,压力为1MPa~2MPa,得到完全脱羟基结晶型氧化物纳米颗粒-P(AA-MMA)复合体,该氧化物纳米颗粒为钛、铝、硅及锆的氧化物中的至少一种;以及
S5,将该氧化物纳米颗粒-P(AA-MMA)及氢氧化锂加入有机溶剂中混合并加热,得到该纳米单离子导体的透明澄清分散液。
2.如权利要求1所述的纳米单离子导体的制备方法,其特征在于,该可发生水解反应的钛、铝、硅及锆的化合物为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丙醇铝、仲丁醇铝、硫酸钛,四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、叔丁醇钛、钛酸二乙酯、锆酸四丁酯、四氯化锆、叔丁醇锆及正丙醇锆中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的纳米单离子导体的制备方法,其特征在于,该含有C=C基团的硅烷偶联剂为二乙基甲基乙烯基硅烷、三[(1,1-二甲基乙基)二氧]乙烯基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷、乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、7-辛烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷及乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的纳米单离子导体的制备方法,其特征在于,在该第一混合物中,该纳米溶胶与该含有C=C基团的硅烷偶联剂的摩尔比为1:100~1:20。
5.如权利要求1所述的纳米单离子导体的制备方法,其特征在于,该纳米单离子导体在该分散液呈单分散状态。
6.如权利要求1所述的纳米单离子导体的制备方法,其特征在于,该纳米单离子导体的尺寸小于10纳米。
7.如权利要求1所述的纳米单离子导体的制备方法,其特征在于,该步骤S2,S3及S5的加热温度为60°C~90°C。
8.如权利要求1所述的纳米单离子导体的制备方法,其特征在于,该步骤S5的有机溶剂为乙酰胺、NMP及丙酮中的一种或多种。
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