[发明专利]连续进行乙酰乙酸甲酯生产工艺方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化工原料的生产技术领域，具体涉及一种连续进行乙酰乙酸甲酯生产工艺方法。

背景技术：

乙酰乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，其用途广泛，其衍生物大都是吨位较大的品种，目前应重点开发农药中间体、医药中间体，以满足市场需求。

乙酰乙酸甲酯作用广泛，在农药行业中，乙酰乙酸甲酯在农药行业中主要用于合成杀虫剂二嗪农、丙烯除草菊，除草剂吡唑特、吡草酮、苄草唑，杀菌剂土菌消等。化学助剂，乙酰乙酸甲酯除作为纤维素酯溶剂外，还可以作为抗疟药物合成、香料、涂料的溶剂；另外作为溶剂合成醇铝和螯合剂，用于树脂改性、印刷油墨的增粘，提高粘合力等；还可以作为聚合催化剂，用于制备与铝、铬等的金属配位化合物等；医药行业，乙酰乙酸甲酯在医药行业最主要用于合成头孢素类抗生素的重要中间体对羟基甘氨酸邓氏盐，另外还可以合成血管扩张剂潘生丁和抗癫痫药中间体丙戊酸和钙拮抗剂的原料3-氨基巴豆酸甲酯等；维生素，乙酰乙酸甲酯最具潜的应用领域是用于合成系列维生素，目前用量最大的是用于合成维生素E的原料芳樟醇和异植物醇；乙酰乙酸甲酯可以合成β-紫罗兰香酮，该品是制备维生素A和胡萝卜素的重要原料；乙酰乙酸甲酯还可以合成乳清酸，又称维生素B13，乳清酸作为治疗肝脏疾病的药物，而且可以参与核酸的合成，作为保健品等非常具有发展潜力；乙酰乙酸甲酯可以合成维生素B1的原料α乙酰基-γ-丁内酯；有机合成，乙酰乙酸甲酯可以合成多种重要的精细化工中间体，其中最值得注意的是乙酰丙酮和2，6-甲基吡啶；染料行业，乙酰乙酸甲酯作为原料可以合成多种新型的重要的苯胺系列的染料中间体，另外还可以合成吡唑啉酮中间体，这些产品均为有发展前景的新型染料、颜料中间体。

在我国，乙酰乙酸甲酯和酰酸乙酸乙酯的生产在许多工厂也在同一生产装置上进行。据不完全统计，国内生产总能力达1万t/a，实际产量达5000t/a。目前我国的实际年消费量约1万t，因此国内某些生产医药、农药的单位每年均进口一定的商品满足需要，年进口量约5000t，市场价格为1.3万-1.5万元/t。另外我国以往产品的含量为97.0％左右，不能满足市场需要。随着我国医药工业飞速发展，尤其是维生素类药物及钙拮抗剂药物的开发，迫切需要高质量的产品，即产品含量大于99.0％，但目前的生产工艺并不能达到这样的要求。

发明内容：

本发明的目的是提供一种连续进行乙酰乙酸甲酯生产工艺方法，它生产工艺设计科学，提高工作效率，产能大大提高，反应结束后不需要降温，直接进入精馏塔中升温，减少部分蒸汽能耗，节省设备投资，在一个塔内精馏，减少蒸汽的能耗，操作上易于控制，更易得到高含量的产品。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的生产工艺为：1、在酯化釜中放入乙酯乙酸甲酯成品作为釜内底料，向釜内同时滴加DK和甲醇；2、酯化釜夹套降温；3、当酯化釜滴加到一定量后，开始向保温釜内溢流；4、从溢流管上加双乙烯酮；5、当保温釜达到一定量后，保温釜内的乙酰乙酸甲酯边保温边溢流向保温中转槽；6、由保温中转槽用泵把粗乙酯乙酸甲酯打入精馏塔；7、精馏塔从塔中进料，提高真空度，在一定的回流状态下精馏得出成品；8、精馏塔塔顶出头子，塔中上部出成口，塔底排残渣。

本发明的原理为：

酯化工段由原来的间段式投放料反应，改为连续酯化反应。提高工作效率，产能大大提高，反应结束后不需要降温，直接进入精馏塔中升温，减少部分蒸汽能耗。

精馏工段由原来的高、低沸两套塔，改为一套塔同时出高、低沸物和成品。节省设备投资，在一个塔内精馏，减少蒸汽的能耗，操作上易于控制，更易得到高含量的产品。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：它的生产工艺为：1、在酯化釜中放入乙酯乙酸甲酯成品作为釜内底料，向釜内同时滴加DK和甲醇；2、酯化釜夹套降温；3、当酯化釜滴加到一定量后，开始向保温釜内溢流；4、从溢流管上加双乙烯酮；5、当保温釜达到一定量后，保温釜内的乙酰乙酸甲酯边保温边溢流向保温中转槽；6、由保温中转槽用泵把粗乙酯乙酸甲酯打入精馏塔；7、精馏塔从塔中进料，提高真空度，在一定的回流状态下精馏得出成品；8、精馏塔塔顶出头子，塔中上部出成口，塔底排残渣。

本具体实施方式的酯化工段由原来的间段式投放料反应，改为连续酯化反应。提高工作效率，产能大大提高，反应结束后不需要降温，直接进入精馏塔中升温，减少部分蒸汽能耗；精馏工段由原来的高、低沸两套塔，改为一套塔同时出高、低沸物和成品。节省设备投资，在一个塔内精馏，减少蒸汽的能耗，操作上易于控制，更易得到高含量的产品。