[发明专利]酚醛发泡树脂用固化剂及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及建材领域的酚醛发泡树脂，尤其涉及一种酚醛发泡树脂用固化剂及其合成方法。

背景技术

酚醛泡沫是由酚醛树脂通过发泡而得到的一种泡沫塑料。与早期占市场主导地位的聚苯乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫等材料相比，在阻燃方面它具有特殊的优良胜能。其重量轻，刚性大，尺寸稳定性好，耐化学腐蚀，耐热性好，难燃，自熄，低烟雾，耐火焰穿透，遇火无洒落物，价格低廉，是电器、仪表、建筑、石油化工等行业较为理想的绝缘隔热保温材料，因而受到人们的广泛重视。酚醛发泡材料一般由可发性酚醛树脂、发泡剂、乳化剂、固化剂等主要成分组成，其中固化剂对树脂固化成型起关键作用。

当酸做固化剂时，酸能加速树脂分子间的缩聚反应，反应放出的热量促使发泡剂急据气化，而使乳化树脂膨起，同时固化树脂。在一定的温度下固化剂的类型和数量对获得优质泡沫是极其重要的。无机酸酸性强固化速度快但对金属由很强的腐蚀作用，有机酸固化速度慢可以对无机酸达到缓蚀。因此只有有机酸和无机酸合理搭配，才能得到适于实际生产用的固化剂。

现在采用芳族磺酸为基础的固化剂很普遍，这是因为它腐蚀性小，并有增塑作用，将其与无机酸混合使用，固化效果更佳。当有机酸采用对甲苯磺酸、无机酸采用磷酸、硫酸按一定比例复配而成时，固化剂的固化速度与发泡速度相匹配，所以在生产实践中被一些厂商采用。

对甲苯磺酸在使用时将固态有机磺酸配成高浓度的水溶液，因此需要大量的对甲苯磺酸。而对甲苯磺酸的成本较高，市场价值一般在10000元/吨至12000元/吨不等，随着酚醛泡沫的迅速发展，其应用范围不断扩大，对其固化剂的研究和开发也相当活跃，其中生产成本问题是本领域技术人员迫切希望解决而一直没有解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种酚醛发泡树脂用固化剂及其合成方法，在低成本的条件下合成理想的酚醛发泡树脂专用固化剂。

本发明中酚醛发泡树脂用固化剂的合成方法，包括：采用芳烃为原料，加入硫酸进行磺化反应，本发明的技术核心在于：所述磺化反应步骤中还加有五氧化二磷。

上述酚醛发泡树脂用固化剂的合成方法，具体操作如下：

按重量称取芳烃100份加入反应釜中，加入五氧化二磷20～100份；最好分2～5次加入。

启动搅拌器，滴加入150～300份硫酸，硫酸最好进行滴加反应釜，在80℃～170℃的温度下，磺化反应1～24小时至反应完全既得酚醛发泡树脂用固化剂。

芳烃优选为苯、甲苯、二甲苯、萘中任一种或者两种以上的混合物，及其羟基、烃基的衍生物。

硫酸优选为浓度为70%～98%的浓硫酸和/或发烟硫酸；优选为90%～98%的浓硫酸和/或发烟硫酸。

所述酚醛发泡树脂用固化剂中还可以加入下列的一种或两种：二元醇5～15份，二元酸5～15份，并且在100℃～200℃的温度下反应1～8小时。

所述二元醇最好是水溶性的乙二醇、丙二醇、聚乙二醇中的中任一种或两种以上的混合物。

所述二元酸最好是水溶性的已二酸、邻苯二甲酸酐中的中任一种或两种以上的混合物。

上述酚醛发泡树脂用固化剂中还可以加入缓蚀剂，加入量为酚醛发泡树脂用固化剂总重量的0.5～1%，所述缓蚀剂为有机胺类缓蚀剂，优选为硫脲、六甲基四胺、咪唑啉中的一种或几种。

与现有技术相比，本发明在磺化反应时加入五氧化二磷，作为脱水剂在磺化反应时脱水变成磷酸而成为固化剂的有效成分，不会产生废水、废渣或废气等；同时吸收磺化反应产生的水，解决磺化反应产生水需要移走的问题，使得磺化反应更容易进行；然而申请人在研究本发明时主要目的是减少生产成本，也就是本发明的核心内容，当采用甲苯磺化反应加入五氧化二磷时，磺化反应的温度只要达到80℃～170℃即可生成对甲苯磺酸，低于甲苯的沸点，从而减少生成工序的设备投入，另外甲苯、五氧化二磷、硫酸市场价格也远低于对甲苯磺酸的价格，使得本发明所得酚醛发泡树脂用固化剂的生成成本低于同等含量的对甲苯磺酸、磷酸、硫酸混合物的30%至60%。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。