[发明专利]一种石墨烯/铁酸盐多级三维结构染料吸附剂的制备方法

说明书

[0001]技术领域

本发明涉及一种石墨烯/铁酸盐多级三维结构染料吸附剂的制备方法，具体是采用水热法将氧化石墨烯基与铁酸锌进行复合，生成一种新型多级多孔染料吸附剂。本发明制备的功能化多级多孔纳米粒子具有较高的比表面积，新颖的形貌结构、稳定的化学性质及良好的分散性能等特点，可用于污水中刚果红染料的吸附。本发明所涉及的方法简单，原料易得，适合于不同样品中染料的吸附及去除，具有广阔的应用前景。

背景技术

石墨烯材料是一种新型二维碳纳米材料，和碳纳米管相似，经过氧化还原后的石墨烯单体由于层间相互吸引，倾向于二次堆垛形成团聚。从多孔材料的角度来看，石墨烯材料的孔道主要是由层与层之间的间距构成，而二次堆垛的大量形成，必定会降低其整体有效比表面积和孔道网络，阻碍其吸附性能的提高，本专利中采用的是氧化还原石墨烯，表面有大量的含氧官能团（包括羟基、环氧基、羧基），表面带有负电荷，对于阴离子染料去除效果不佳，但是其表面带有的负电荷可以与金属离子通过静电引力和配位键作用结合。金属离子附着在氧化还原石墨烯的结合位点，形成一个有序的晶核团聚，而且带有磁性颗粒产生的空间间隔效应能够有效的阻止石墨烯片层见的聚集堆积，同时形成了一个具有多级多孔的新颖形貌的复合材料，刚果红是第一个人工合成的典型双偶氮染料，同时也是一种阴离子染料，被广泛应用于纺织、造纸和印染等工业。其在生产和使用中被释放到水体中，造成严重的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯/铁酸盐多级三维结构染料吸附剂的制备方法，通过将草酸铁锌与氧化还原石墨烯通过水热法复合，生成多级多孔染料吸附剂。

本发明的技术解决方案是它包括以下步骤：

1）将0.01-1g的氧化石墨烯粉末称取至烧杯中，加入5-50ml蒸馏水，超声分散均匀；

2）用蒸馏水，甲醇，乙醇，异丙醇将硫酸锌、硫酸亚铁、草酸以物质的量为1：2：1-10的药品溶解混合，注入步骤1）中的分散液中；

3）将步骤2）中的混合溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，置于50-400度烘箱中，反应时间为6-48小时；

4）待反应完成后将步骤3）中的水热釜取出，将反应物抽滤洗涤，烘干，将烘干后的粉末样品置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为300-800度，煅烧时间为2-8小时；

5）将步骤4）中的产物取出，用于刚果红的染料的吸附试验。

本发明的优点是：采用水热法制备的该种新型高效的磁性吸附剂材料具有较高的比表面积，新颖的形貌结构、稳定的化学性质及良好的分散性能等特点，可用于污水中刚果红染料的吸附。对于刚果红的吸附量高达到117.55mg/g(25℃条件下，在初始浓度为50mg/l刚果红中加入20mg样品，震荡2h)。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实例1：称取0.01的氧化石墨烯粉末至烧杯中，加入15ml蒸馏水，超声分散均匀。用蒸馏水将硫酸锌、硫酸亚铁、草酸以物质的量为1：2：1的药品溶解混合，加入石墨烯分散液中超声分散均匀。将均匀的混合溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，置于100度烘箱中，反应时间为12小时。待反应完成后将水热釜取出，将产物抽滤洗涤，烘干后的粉末样品置于200度马弗炉中煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为300度。将煅烧产物产物取出，用于刚果红的染料的吸附试验。

实例2：称取0.05g的氧化石墨烯粉末至烧杯中，加入5ml蒸馏水，超声分散均匀。用甲醇将硫酸锌、硫酸亚铁、草酸以物质的量为1：2：5的药品溶解混合，加入石墨烯分散液中超声分散均匀。将均匀的混合溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，置于150度烘箱中，反应时间为16小时。待反应完成后将水热釜取出，将产物抽滤洗涤，烘干后的粉末样品置于400度马弗炉中煅烧，煅烧时间为5小时，煅烧温度为500度。将煅烧产物产物取出，用于刚果红的染料的吸附试验。

实例3：称取0.1g的氧化石墨烯粉末至烧杯中，加入10ml蒸馏水，超声分散均匀。用乙醇将硫酸锌、硫酸亚铁、草酸以物质的量为1：2：3的药品溶解混合，加入石墨烯分散液中超声分散均匀。将均匀的混合溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，置于200度烘箱中，反应时间为6小时。待反应完成后将水热釜取出，将产物抽滤洗涤，烘干后的粉末样品置于400度马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为400度。将煅烧产物产物取出，用于刚果红的染料的吸附试验。