[发明专利]锂电池用钛酸锂-氧化镍纳米纤维复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410425051.9 申请日: 2014-08-26
公开(公告)号: CN104201341A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 张荣良;孔祥伟 申请(专利权)人: 江苏科技大学
主分类号: H01M4/1391 分类号: H01M4/1391;B82Y40/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212003 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 锂电池 用钛酸锂 氧化 纳米 纤维 复合材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于电池材料制备技术领域,具体涉及一种锂电池用钛酸锂-氧化镍纳米纤维复合 材料的制备方法。

背景技术

随着能源与环境问题的日益突出,电动汽车特别是纯电动汽车的发展势在必行。目前, 制约电动汽车发展的瓶颈是能否开发出价廉、安全、环境友好的二次电池。作为电动汽车的 动力源,二次电池的性能直接关系到整车的各项技术指标,如加速性能、爬坡性能、续行里 程、最高时速等。锂离子电池由于兼具高比能量及高比功率等特点,被公认为是最具发展潜 力的电动车动力电池。根据美国先进电池联合体(USABC)的发展计划,锂离子电池是目前为 止最能满足电动汽车中远期发展目标的二次电池体系。

然而,目前商业化程度最高的负极材料是炭材料,存在许多缺点如其电位与金属锂的电 位接近,当电池过充时,金属锂可能在碳电极表面析出而形成锂枝晶,从而导致短路;容易 在碳表面形成钝化膜,首次充放电效率低;存在明显的电压滞后,大电流充放电时极化大; 与电解液反应,热稳定性不好等。上述缺点必定导致动力电池的安全性能较差且功率较低, 因此无法满足作为汽车动力电源的需求。而钛酸锂作为新型负极材料,其嵌锂电位较高(1.55V  vs Li/Li+),不易引起金属锂的析出,抗过充性能好;不与电解液反应,热稳定性好。钛酸 锂的尖晶石结构,在充放电过程中,晶格常数几乎不发生变化,具有“零应变”特性。但是, 其理论比容量较低,只有175mAh/g。而氧化镍具有比容量高(理论容量718mAh/g)的特性, 但是其充放电过程中,结构变化较大,易粉化坍塌,循环性能和倍率性能较差。

为了获取比容量高、循环性能好,倍率性能优异的锂离子电池材料,开始有人通过以制 备钛酸锂与氧化镍复合材料的方式,结合钛酸锂和氧化镍各自优点,趋利避害。钛酸锂与氧 化镍的复合材料安全性能好,资源丰富,有很好的应用前景。

目前报道的制备钛酸锂-氧化镍复合材料的方法很少,国外暂无报到,国内仅有赵立姣、 刘开宇等人合成了该材料(《中南大学学报》,2012(11):43),其方法是将化学沉积法与热 分解法相结合:先以乙酸锂、钛酸四正丁酯为基本原料,柠檬酸为络合剂,乙醇为溶剂,采 用溶胶凝胶法制备钛酸锂粉体材料;再将一定量的硝酸镍加入醇水混合溶液中,待溶解后, 按比例向该溶液加入自制的钛酸锂样品,搅拌后,滴加碳酸氢铵溶液搅拌,静置,倾倒上层 清液;然后用去离子水洗涤后,80℃下烘干,即得到前驱体;前驱体经研磨后,在空气气氛 中,800℃下恒温2h,即得钛酸锂-氧化镍复合材料。但是,该方法制备的钛酸锂-氧化镍复 合材料,颗粒团聚较大,0.2C小倍率下循环30次后,最佳放电比容量为228mAh/g,循环性 能不佳。

发明内容

本发明的目的是提供一种锂电池用钛酸锂-氧化镍纳米纤维复合材料的制备方法,本发明 所得纳米复合纤维材料分布均匀、粒径可控、电化学性能优异。

锂电池用钛酸锂-氧化镍纳米纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,将高分子聚合物载体溶于溶剂中,加入表面活性剂,搅拌后得载体溶液,其中 高分子聚合物载体质量分数为4%~50%,表面活性剂质量分数为0.5%~1%;

步骤2,在水中加入锂源和镍源,30~80℃恒温搅拌,所得溶液中锂源的质量分数为 0.01%~20%,镍源的质量分数为1%~20%;

步骤3,在步骤2所得溶液中先加入双氧水,加入量为溶液质量的1%~5%,搅拌均匀 后再加入钛源,加入的钛和溶液中锂的摩尔比为4:5,用氨水调节溶液pH至6~14,30~80 ℃恒温搅拌至钛源溶解,将所得溶液冷却至室温并滴入到步骤1所得载体溶液中,搅拌得到 胶状前驱体液,静置1~3h;

步骤4,将步骤3所得前驱体液进行高压静电纺丝,得到直径为50nm~200nm的纳米纤 维;

步骤5,将步骤4所得纳米纤维在空气中于320~350℃热分解1~12h,再将纳米纤维在 空气中继续升温至500~750℃,并恒温烧结3~40h,烧结后的纳米纤维进行淬火处理即得钛 酸锂-氧化镍纳米纤维复合材料,所得钛酸锂-氧化镍纳米纤维复合材料中氧化镍的质量分数 为1%~99%。。

作为上述发明的进一步改进,步骤1中采用的高分子聚合物载体为聚苯乙烯、聚乙烯咔 唑、聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇或聚乳酸中的一种。

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