[发明专利]一种甲苯肟溶液洗涤装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于环己酮氨肟化工艺的甲苯肟溶液洗涤的装置。

背景技术

环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间产物，一般采用环己酮氨肟化法制备，并经溶剂回收、甲苯萃取、水洗、甲苯肟精制分离得到纯肟，纯度≥99.95%wt、色度≤5⁰H。

传统的甲苯肟水洗单元，即在水洗分离器内进行循环水洗，除去甲苯相中的可溶性无机、有机杂质，降低甲苯相电导；水相经萃取塔二次萃取部分肟后进入废水处理。该工艺的不足是洗涤水量大，且甲苯相中的杂质脱除能力有限，对部分组分如环己酮、环己醇脱除效率低，因而会导致后部精馏系统除杂难度加大，成品环己酮肟质量不高的情况发生。

综上所述，为提高成品环己酮肟质量，在水洗除杂工序寻求一种更高效的杂质脱除方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是针对现有水洗除杂工序的不足，对水洗装置及工艺进行了改进，发明了一种新的甲苯肟溶液洗涤的装置。

为实现本发明的目的，在水洗工序保留了原水洗分离器、聚结器等主要设备，增加了洗涤器进料泵及洗涤器等设备。

具体为：

一种甲苯肟溶液洗涤装置，包括水洗分离器及洗涤器，水洗分离器一端经线

路管道与进料泵连接后再与洗涤器连接，洗涤器上部经线路管道与聚结器连接，聚结器经线路管道与甲苯肟储槽连接，洗涤器底部的线路管道与聚结器底部的线路管道汇合后再与废水处理装置连接。洗涤液为重相由洗涤器上部进入，甲苯肟溶液为轻相由洗涤器下部进入，轻、重两相在洗涤器内逆流接触传质脱除甲苯肟中的杂质。

水洗分离器另一端经线路管道与混合器连接，混合器前端设置有除盐水输料管及甲苯肟溶液输料管，除盐水输料管及甲苯肟溶液输料管上分别安装有脱盐水流量计及甲苯肟溶液流量计，用于准确计量配比。

洗涤器上端还设置有洗涤液输料管，洗涤液输料管上安装有洗涤液流量计。

采用上述甲苯肟溶液洗涤的装置进行的工艺步骤如下：

1、甲苯肟溶液与除盐水按比例通过混合器强制混合进入水洗分离器，进行初步水洗。

2、在初步水洗之后，甲苯肟溶液通过洗涤器进料泵打入洗涤器下部，用洗涤液对甲苯肟溶液进一步洗涤：洗涤液与甲苯肟溶液按比例进入强化洗涤器，洗涤液自上而下、甲苯肟溶液自下而上，逆流接触进行传质脱杂；

3、甲苯肟溶液从洗涤器顶部溢流至聚结器内，脱除甲苯肟溶液中的少量水后进入甲苯肟储罐。

4、洗涤器和聚结器内洗涤后的废液自底部送往废水处理工序。

1:5~1:20（V/V）。

洗涤液为浓度0.1~50%wt的氢氧化钠溶液。

洗涤液与甲苯肟溶液的体积配比为：1:10~1:100（V/V）。

本发明提供的一种甲苯肟溶液洗涤的装置，具有以下有益效果：

1、利用除盐水、氢氧化钠溶液等廉价易得的原料，成本低廉；

2、新增洗涤器后可大幅降低初步水洗的除盐水使用量，降低生产成本，同时减轻废水处理负荷；

3、经洗涤器碱洗后的甲苯肟溶液杂质含量低，可有效改善成品环己酮肟的质量。

附图说明

图1为一种甲苯肟溶液洗涤的装置结构示意图，1.水洗分离器，2.进料泵，3.洗涤器，4.聚结器，5.甲苯肟储罐，6.混合器，7.脱盐水流量计，8.甲苯肟溶液流量计，9.洗涤液流量计。

具体实施方式

实施例1

一种甲苯肟溶液洗涤装置，包括水洗分离器1及洗涤器3，水洗分离器1一端经线路管道与进料泵2连接后再与洗涤器3连接，洗涤器3上部经线路管道与聚结器4连接，聚结器4经线路管道与甲苯肟储槽5连接，洗涤器3底部的线路管道与聚结器4底部的线路管道汇合后再与废水处理装置连接。

水洗分离器1另一端经线路管道与混合器6连接，混合器6前端设置有除盐水输料管及甲苯肟溶液输料管，且除盐水输料管及甲苯肟溶液输料管汇合后与混合器连接。除盐水输料管及甲苯肟溶液输料管上分别安装有脱盐水流量计7及甲苯肟溶液流量计8。

洗涤器3上端还设置有洗涤液输料管，洗涤液输料管上安装有洗涤液流量计9。

实施例2

一种甲苯肟溶液洗涤的工艺，甲苯肟溶液与除盐水在一定配比下通过混合器6强制混合均匀进入水洗分离器1，水洗分离器1与进料泵2连接，进料泵2与洗涤器3底部经输料管连接，洗涤器3顶部与聚结器4经输料管连接，聚结器4与甲苯肟储罐5经输料管连接。

其中洗涤液为重相由洗涤器3上部进入，甲苯肟溶液为轻相由洗涤器3下部进入，洗涤液与甲苯肟在一定配比下在洗涤器3内逆流接触传质脱除甲苯肟中杂质，洗涤器3及聚结器4内的废水通过管道连接至废水处理系统。其中，除盐水与甲苯肟溶液的体积配比为：1:10（V/V）。洗涤液为浓度25%wt的氢氧化钠溶液。洗涤液与甲苯肟溶液的体积配比为：1:25（V/V）。