[发明专利]一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法,特别是一种磷矿浮选用阴离子脂肪酸捕收剂中脂肪酸绝对含量的检测方法。

背景技术

目前测定胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，常采用加热除去水分或低沸点物质的方法。这种方法利用水和低沸点物质与脂肪酸或其衍生物沸点的差别，通过加热除去捕收剂中的水分及低沸点物质，认为残留物的质量即为脂肪酸或其衍生物的质量，然后以该质量除以样品质量，即得样品中脂肪酸或其衍生物绝对含量。但胶磷矿成品捕收剂中常加入各种浮选助剂，且在加工过程可引入一些杂质，其中部分助剂和杂质沸点高于水，这就使得这种方法不能排除高沸点物质对样品中脂肪酸绝对含量的影响，在加热过程中捕收剂中挥发性组分的挥发对操作人员健康和环境影响较大，且该方法只能求出脂肪酸衍生物的绝对含量，不能直接求出脂肪酸含量。而本发明能够克服上述缺陷，不受高沸点物质的干扰，同时又避免了低沸点物质的挥发对操作人员健康和环境的影响。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术缺陷，提供一种简便、快速、环保、低成本的一种测定胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法。

本发明测定胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法是通过以下方案实现的： 称取20g±1g左右待测样品，于105℃真空干燥至恒重，称取干燥至恒重后试样50mg~100mg于50mL烧瓶中，加入浓度为10g/L~20g/L并以KOH为溶质、甲醇为溶剂的溶液5mL~10mL；

a.向步骤a所述溶液中加入沸石，装上冷凝管，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，将烧瓶在水浴上回流5min~10min，每隔30s不断摇动烧瓶；

b.将0.5mL~1.5mL浓度为15mg/mL十七酸加入到回流溶液中，然后加入卤化硼乙醚甲醇溶液5mL~7mL，继续回流1min~3min；

c.从冷凝管顶部加入2mL~5mL正己烷于混合溶液中；

d.取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入5%氯化钠溶液，塞住烧瓶，猛烈振摇15s~60s；

e.继续加入氯化钠溶液至烧瓶径部，静置分层；

f.吸取1mL~2mL上层正己烷溶液于10mL试管中，加入适量无水硫酸钠于所得溶液中1h~1.5h，以去除残留的水，然后抽取该溶液1μL~3μL注入气相色谱-质谱联用仪，以确定各脂肪酸色谱峰及其中是否含有其它杂质，将该溶液1μL~3μL注入气相色谱仪；若脂肪酸色谱峰中含有其他杂质，则调整色谱条件直至各脂肪酸色谱峰中不含有杂质峰，然后再在相同色谱条件下进行气相色谱分析；

h. 经过气相色谱分析后，对各脂肪酸色谱峰进行积分，并按照下面公式进行计算：

W₁=干燥前样品重量/干燥至恒重后样品重量,

W₂=(A₁f₁+A₂f₂+……A_nf_n)×m₁₇×284.48×M_F/(A₁₇×270.46×M×M_M),

W₂---干燥至恒重后样品中脂肪酸绝对质量百分含量，

A₁, A₂,…..An---第一种脂肪酸甲酯峰面积，第二种脂肪酸甲酯峰面积，……，第n种脂肪酸甲酯峰面积；

A₁₇---十七酸甲酯峰面积，

f₁, f₂,…..f_n---第一种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，第二种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，……第n种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子；

M---样品质量；，

m₁₇---十七酸甲酯的质量，

M_F---样品脂肪酸平均分子量，

M_M---样品脂肪酸甲酯平均分子量，

284.48---十七酸甲酯分子量，

270.46---十七酸分子量，

各脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子按下式进行计算：

f_i=A_i×m₁₇/（m_i×A₁₇）