[发明专利]一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒及制备方法有效
申请号: | 201410422072.5 | 申请日: | 2014-08-26 |
公开(公告)号: | CN104209536A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 赵国辰;黄元凤;秦文莉;叶瑛;裘林莉 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F9/16;B22F1/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯硫酚 纳米 金属 复合 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒,其特征在于,它是一种核壳自组装结构,内部为纳米金属,外部为聚邻氨基苯硫酚,其颗粒的粒径在20至50 nm。
2.根据权利要求1所述的一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒,其特征在于,所述的纳米金属是纳米铜、纳米银或纳米铋。
3.一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒的制备方法,其特征在于它的步骤如下:
1)在冰浴环境下,将0.002-0.006 mol金属硝酸盐溶解于20-80mL 质量百分比浓度为2%-8%的分散-稳定剂溶液中,使用机械搅拌使上述混合液发泡,发泡量为分散-稳定剂溶液体积的5倍,取0.001-0.005 mol还原剂溶解于冰水,待溶解完全后将还原剂溶液逐滴滴入金属硝酸盐-分散剂溶液中,使反应液中的金属离子完全转变为金属单质;
2)上述反应完全后,将步骤1)中的反应液加入离心管,在2000 r/min转速下进行离心分离2-4 min,将所得胶体金属稀释100倍后作紫外分析,验证纳米金属颗粒的合成;
3)取0.0005-0.0015 mol邻氨基苯硫酚加入至1mol/L的盐酸溶液中,超声处理使其完全溶解,取等体积的邻氨基苯硫酚盐酸溶液与胶体金属混合,搅拌12小时使邻氨基苯硫酚上的巯基与纳米金属颗粒结合并分散均匀;
4)将氧化剂溶于水,然后在冰浴条件下,将氧化剂溶液逐滴滴加至步骤3)所得到的溶液,搅拌反应18-24个小时;
5)脱水后淋洗,得到聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述的金属硝酸盐是硝酸铜、硝酸银或硝酸铋。
5.根据权利要求3所述的一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述的分散-稳定剂是聚乙烯醇,聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或数种。
6.根据权利要求3所述的一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述的还原剂是硼氢化钠,所述的氧化剂是过硫酸铵。
7.根据权利要求3所述的一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述的脱水是离心脱水、压滤脱水或抽滤脱水。
8.根据权利要求3所述的一种聚邻氨基苯硫酚-纳米金属复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述的胶体金属的分散剂是质量百分比浓度为2-8%的分散剂水溶液20-80mL。
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