[发明专利]一种绿色高效农用杀菌剂的合成工艺

权利要求书

1.一种绿色高效农用杀菌剂的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤： 

1)取化合物原料3-异苯并二氢吡喃酮(I)，化学式如下所示，溶于第一惰性溶剂中，在-10～100℃条件下加入醇盐阴离子源，再加入甲酸烷基酯或甲酸芳基酯，在-10～60℃条件下，反应1～12h，反应结束后经酸化，用第二惰性溶剂萃取，分离水相，有机相加入碱及甲基化试剂，在-10～60℃条件下，反应1～12h，反应结束后经水洗，萃取，蒸馏得到4-(甲氧基甲烯基)-3-异苯并吡喃酮(II)，化学式如下所示； 

2)将步骤1)制得的4-(甲氧基甲烯基)-3-异苯并吡喃酮(II)溶于甲醇、第三惰性溶剂和卤化试剂中，于-10～120℃，反应2～12h，反应结束后经蒸馏得到(E)-2-(2-卤甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(III)；或将步骤2)制得的4-(甲氧基甲烯基)-3-异苯并吡喃酮(III)溶于第三惰性溶剂和卤化试剂中，于-10～120℃，反应1～12h，反应结束后，蒸馏掉卤化试剂，再滴加与甲醇反应至结束，经蒸馏得到(E)-2-(2-卤甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(IV)，化学式如下所示； 

3)取化合物原料2-羟基-6-三氟甲基吡啶(IV)，化学式如下所示，与步骤2)制得的(E)-2-(2-卤甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(III)在碱性条件下于第四惰性溶剂中20～120℃，反应3～12h，得到啶氧菌酯；或将化合物原料2-羟基-6-三氟甲基吡啶(IV)在第五惰性溶剂与碱，在50～120℃条件下反应5～10h，蒸馏后得到6-三氟 甲基-2-吡啶醇盐(V)，化学式如下所示，在第六惰性溶剂中，6-三氟甲基-2-吡啶醇盐(V)与步骤2)制得的(E)-2-(2-卤甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(III)，于20～120℃，反应3～12h，得到啶氧菌酯；反应结束后，向反应液中加入适量的水，再经过萃取得到啶氧菌酯溶液，蒸馏分离溶剂得到啶氧菌酯粗产品；将啶氧菌酯粗产品精制得到绿色高效农用杀菌剂啶氧菌酯纯品； 

2.如权利要求1所述的一种绿色高效农用杀菌剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中3-异苯并二氢吡喃酮(I)溶于第一惰性溶剂后在0～60℃下加入醇盐阴离子源；再加入甲酸烷基酯或甲酸芳基酯，在0～60℃反应3～4h；所述用第二惰性溶剂萃取后，有机相与碱和甲基化试剂反应的反应温度为0～40℃，反应时间为3～4h；所述步骤2)中反应温度为-10～80℃，反应时间为3～5h；所述步骤3)中2-羟基-6-三氟甲基吡啶(IV)与步骤2)制得的(E)-2-(2-卤甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(III)在碱性条件下于第四惰性溶剂中，反应温度为20～50℃，反应时间为7～9h；所述步骤3)中2-羟基-6-三氟甲基吡啶(IV)在第五惰性溶剂与碱，在90～120℃条件下反应4～8h；所述的步骤3)中在第六惰性溶剂中，6-三氟甲基-2-吡啶醇盐(V)与步骤2)制得的(E)-2-(2-卤甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(III)，于20～50℃，反应7～9h。