[发明专利]以棉花秆为原料制备低灰分活性炭

说明书

技术领域

本发明属于一种以棉花秆为原料制备低灰份活性炭的方法。

背景技术

目前工业生产中对于制备低灰分活性炭，主要有原料深度脱灰法和活化后活性炭样品酸洗脱灰法。传统方法将活性炭与质量分数为30%的盐酸按固液比1∶0.15混合煮沸，活性炭灰分由9%降低到6%。但该方法的主要缺陷是在炭化、活化阶段原料中的金属杂质会污染活化剂，从而影响活化剂的循环利用效果。

此外，传统单罐洗涤活性炭回收磷酸工艺存在耗能高、磷酸回收率低等问题。

多级逆流洗涤主要优点是可以将活性炭中剩余的活化剂逐级溶解到洗涤液中，使得回收液中的磷酸达到较高的平衡浓度。

发明内容

本发明为达到上述目的，提供了一种以棉花秆为原料制备低灰分活性炭的方法，采取的技术方案是：取棉花秆木屑，加入一定浓度的稀盐酸进行脱灰预处理。原料预处理后，按一定浸

渍比加入磷酸溶液，搅拌均匀后浸渍12h，然后干燥。将干燥后的浸渍物置于管式炉内炭化、

活化制备活性炭。最后用去离子水反复加热洗涤直至中性，干燥后即得到活性炭产品。

其中，活化剂的回收方法如下：①第1批次磷酸回收：各级水洗操作均按一定的固液比向洗涤器向中加入新鲜溶剂，并在规定的操作温度和水洗时间条件下搅拌洗涤，且洗涤富液分别收集；②在第1级洗涤富液中补加一定量新鲜磷酸，作为下一批次原料的活化剂。③下一批次磷酸回收：第n级洗涤时，用上一批次的第n-1级洗涤富液作为本次的溶剂，如此循环使用，本批次最后一次洗涤用新鲜溶剂洗涤。磷酸回收、循环利用过程按上述3步循环进行。

本发明的优点在于：多级逆流洗涤主要优点是可以将活性炭中剩余的活化剂逐级溶解到洗涤液中，使得回收液中的磷酸达到较高的平衡浓度。

具体实施方式

一种以棉花秆为原料制备低灰分活性炭的方法，采取的技术方案是：取棉花秆木屑，加入一定浓度的稀盐酸进行脱灰预处理。原料预处理后，按一定浸渍比加入磷酸溶液，搅拌均匀后浸渍12h，然后干燥。将干燥后的浸渍物置于管式炉内炭化、活化制备活性炭。最后用去离子水反复加热洗涤直至中性，干燥后即得到活性炭产品。

加热时，随着温度升高，木屑酸洗得率降低；当酸处理温度较低时，处理时间对原料得率的影响不大；当温度升高至55℃以上时，随着处理时间的延长，原料得率明显降低；实验表明在稀酸溶液作用下，木质纤维素发生了水解作用，且温度越高水解作用越明显。

综合考虑酸洗脱灰处理后木屑得率和活性炭灰分量，选择酸处理温度95℃、时间120

min为最佳条件。活性炭灰分为1.7%，远远优于国家针剂活性炭标准。

其中，活化剂的回收方法如下：①第1批次磷酸回收：各级水洗操作均按一定的固液比向洗涤器向中加入新鲜溶剂，并在规定的操作温度和水洗时间条件下搅拌洗涤，且洗涤富液分别收集；②在第1级洗涤富液中补加一定量新鲜磷酸，作为下一批次原料的活化剂。③下一批次磷酸回收：第n级洗涤时，用上一批次的第n-1级洗涤富液作为本次的溶剂，如此循环使用，本批次最后一次洗涤用新鲜溶剂洗涤。磷酸回收、循环利用过程按上述3步循环进行。