[发明专利]用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法。

背景技术.

碘是人体必需的微量元素之一，缺乏碘会引起各种各样的疾病。为防治和控制碘缺乏病，最简便易行的办法就是坚持食用合格碘盐，通过增加机体的摄碘量来预防。为此，国家强制规定食盐中必须加入一定量的KIO₃。因此，测定食盐中碘含量很有必要。碘的测定方法有分光光度法、化学发光法、色谱法、电化学法、原子光谱法等。表面增强拉曼光谱(SERS)具有信息丰富、快速灵敏、选择性高等特点，广泛应用于定性检测。目前，随着SERS活性基底制备技术的提高，SERS在定量检测方面也有相当多的研究。有关SERS定量分析的研究主要集中在重金属、有机物以及生物大分子等的检测。这些活性基底的制备多采用的是以金属、玻璃等做基层再覆盖纳米粒子的方式，这种基底的制备方法制备过程繁琐、重复性差，因此以溶液直接作为SERS活性基底实现物质的定量检测十分必要。

发明内容

本发明的目的是为克服现有测定碘酸根方法的不足，而提供一种用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法。该方法选择性好、稳定性好、灵敏度高，操作简便、快速。

实现本发明的目的技术方案是：

在Na₂HPO₄-柠檬酸缓冲溶液中，当体系中存在KIO₃时，体系中的KIO₃与KI反应生成配阴离子I₃^-, 它可进一步与纳米金形成结合物，聚集纳米金作为给体，将其共振能量转移给受体配合物I₃^-。随着KIO₃浓度的增加，与KI反应生成的黄色配阴离子I₃^-的量增加，纳米金聚集体转移给黄色配阴离子I₃^-的能量随之增大，体系在1609cm^-1波数处有一个最强的SERS峰，随着KIO₃浓度增大，该SERS峰降低。维多利亚蓝B（VBB）分子探针在KIO₃-KI- Au体系的研究表明，仅维多利亚蓝B有较强的SERS效应。据此建立了一种以VBB为分子探针、简便、快速、灵敏测定碘酸根的SERS新方法。

用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法，包括如下步骤：

（1）制备已知浓度的IO₃^-标准测试体系：于刻度试管中，依次加入120～180 μL 31.7 mmol/L pH 2.8 Na₂HPO₄-柠檬酸缓冲溶液，360～420 μL 0.02 mol/L KI溶液，4～80 μL 100 μmol/L KIO₃ 标准溶液， 80～120 μL 5.0 μmol/L VBB溶液， 470～530 μL 47.82μg/mL纳米金溶胶， 90～150 μL 1.0 mol/L NaCl溶液，混合均匀后，用二次蒸馏水定容至2.0 mL；

（2）按步骤（1）的方法不加KIO₃标准溶液，制备空白对照体系；

（3）取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中，在拉曼光谱仪上，设定仪器参数，扫描获得体系的表面增强拉曼散射光谱，测定1609 cm^-1处的表面增强拉曼散射峰强度值为I，同时测定空白对照体系的表面增强拉曼散射峰强度值为I₀，计算ΔI =I₀- I；

（4）以ΔI对IO₃^-的浓度关系做工作曲线；

（5）依照步骤（1）的方法制备待检测样品分析溶液，其中加入的IO₃^-标准溶液替换为被测样品溶液，并按步骤（3）的方法测定被测样品分析溶液的表面增强拉曼散射峰强度值为I_样品，计算ΔI_样品=I₀-I_样品;