[发明专利]一种焦化苯加氢脱硫催化剂的制备及使用方法

权利要求书

1.一种焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、称取50-70重量份的三氧化二铝和二氧化钛混合粉末载体，其中，所述三氧化二铝占所述混合载体粉末总重量的60-99％；

S2、利用浸渍法在所述混合粉末载体上负载活性金属组分：所述活性金属为钼、镍、钴、钨中的任意一种或者多种，所述活性金属在所述混合粉末载体上的总负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的0.5-10wt％，浸渍完成后进行烘干焙烧；

S3、称取40-60重量份的NaZSM-5分子筛，将其加入含有铜离子和/或锌离子的溶液中进行浸渍，浸渍完成后进行烘干焙烧，铜离子和/或锌离子在所述NaZSM-5分子筛上的负载量以氧化物计占所述NaZSM-5分子筛的1-10％；

S4、将步骤S2和步骤S3制备得到的产物与1-5重量份的助挤剂、5-15重量份的稀硝酸进行混合，经搅拌均匀、挤条成型后，再进行烘干焙烧和切粒，即得所述焦化苯加氢脱硫催化剂。

2.根据权利要求1所述的焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在所述混合粉末载体上负载的活性金属组分为钨和镍或者所述混合粉末载体上负载的活性组分为钼和镍。

3.根据权利要求2所述的焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述混合粉末载体两次先后浸入含有钨的溶液中和含有镍的溶液中，其中钨的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的1-5wt％；镍的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的0.1-5wt％；或者

将所述混合粉末载体两次先后浸入含有钼的溶液中和含有镍的溶液中，其中钼的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的1-10wt％；镍的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的0.1-5wt％。

4.根据权利要求1所述的焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在所述混合粉末载体上负载的活性金属组分为钴和钼或者所述混合粉末载体上负载的活性金属组分为钴、钼和镍。

5.根据权利要求4所述的焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述混合粉末载体两次先后浸入含有钴的溶液中和含有钼的溶液中，其中钴的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的0.5-10wt％，钼的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的1-10wt％；或者

将所述混合粉末载体三次先后浸入含有钴的溶液中、含有钼的溶液中和含有镍的溶液中，其中钴的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的0.5-5wt％，钼的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的1-10wt％，镍的负载量以氧化物计占所述混合粉末载体的1-10wt％。

6.根据权利要求1所述的焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，含有活性金属的溶液中添加有柠檬酸，添加的所述柠檬酸与所述活性金属的重量比为0.5～3：1，其中所述活性金属的重量份以氧化物计。

7.根据权利要求1所述的焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2、S3和S4中的所述烘干温度为120～200℃；

所述焙烧温度为500～550℃，焙烧时间为4～8h。

8.根据权利要求1所述的焦化苯加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，所述助挤剂为田菁粉、柠檬酸、酒石酸、草酸中的一种或者多种。

9.使用权利要求2和3制备得到所述加氢脱硫催化剂对焦化苯进行预加氢脱硫处理的方法，其特征在于，

所述预加氢脱硫的反应温度为170-180℃，氢气分压为0.6-1Mpa；

所述焦化苯的体积空速为0.5-2h^-1，氢气和所述焦化苯的氢油体积比为100-700：1。

10.根据权利要求9所述的进行预加氢脱硫的方法，其特征在于，进行所述预加氢脱硫之前，先将所述焦化苯送入精馏塔处理，对精馏得到的70-90℃之间的馏分进行预加氢脱硫。

11.根据权利要求9或10所述的进行预加氢脱硫的方法，其特征在于，所述预加氢催化剂在使用前需进行预硫化，所述硫化剂为含1-3％二硫化碳的苯溶液，所述硫化剂的体积空速为1-3h^-1，预硫化温度为150-180℃，氢分压为0.8-1.2MPa，预硫化时间为3-9h。