[发明专利]石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法及该石墨烯导电聚合物导电胶有效
| 申请号: | 201410415955.3 | 申请日: | 2014-08-21 |
| 公开(公告)号: | CN104178074A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 张霞;李泳锐;陈雅惠 | 申请(专利权)人: | 深圳市华星光电技术有限公司 |
| 主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J179/02;C09J179/06;C09J161/12;C09J9/02;C08G73/02;C08G73/06;C08G61/12;C08K3/04 |
| 代理公司: | 深圳市德力知识产权代理事务所 44265 | 代理人: | 林才桂 |
| 地址: | 518132 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 导电 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、提供石墨烯粉末和导电聚合物单体;
步骤2、提供溶剂,将所述石墨烯粉末加入所述溶剂中,通过搅拌和超声处理得到石墨烯分散液;
步骤3、将所述导电聚合物单体加入所述石墨烯分散液中,通过搅拌和超声处理得到分散均匀的石墨烯与导电聚合物单体的混合液;
步骤4、向所述石墨烯与导电聚合物单体的混合液中投入引发剂,使得导电聚合物单体在石墨烯表面发生原位聚合反应,得到石墨烯导电聚合物复合材料预备液;
步骤5、通过过滤和干燥处理,除去所述石墨烯导电聚合物复合材料预备液中的溶剂和杂质,得到石墨烯导电聚合物复合材料粉末;
步骤6、称取一定比例的环氧树脂、固化剂和促进剂,混合,搅拌至分散均匀,得到环氧树脂胶体系;
步骤7、将所述石墨烯导电聚合物复合材料粉末分散于所述环氧树脂胶体系中,得到石墨烯导电聚合物导电胶预备材料;
步骤8、对所述石墨烯导电聚合物导电胶预备材料进行脱泡处理,得到石墨烯导电聚合物导电胶。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述石墨烯粉末的层数小于10,尺寸为1~10um,电导率大于1000S/m,所述导电聚合物单体是苯胺、吡咯或噻吩。
3.如权利要求2所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,当所述步骤1中的导电聚合物单体为吡咯时,所述步骤4中的引发剂为氯化铁,所述氯化铁与吡咯单体的摩尔比为2:1~1:3。
4.如权利要求2所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,当所述步骤1中的导电聚合物单体为苯胺或噻吩时,所述步骤4中的引发剂为过硫酸铵,所述过硫酸铵与苯胺或噻吩单体的摩尔比为1:1~4:1。
5.如权利要求1所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或甲苯中的一种或多种的混合物;所述石墨烯分散液的浓度为0.01mg/mL~3mg/mL。
6.如权利要求1所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,所述石墨烯与导电聚合物单体的混合液中,石墨烯与导电聚合物单体的质量比为1:30~10:1;
所述步骤4中,所述原位聚合反应在-15~5℃下进行,反应时间为1~24h。
7.如权利要求1所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述过滤处理采用普通过滤或减压抽滤,在过滤过程中使用乙醇和水反复交替洗涤,以去除预备液中的杂质;所述干燥处理使用冷冻干燥或在20~100℃下干燥。
8.如权利要求1所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,所述步骤6中,所述环氧树脂的用量占所述环氧树脂胶体系的80wt%~95wt%,所述固化剂的用量占所述环氧树脂胶体系的1wt%~12wt%,所述促进剂的用量占所述环氧树脂胶体系的0.3wt%~5wt%;
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828;所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺;所述促进剂为二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。
9.如权利要求1所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法,其特征在于,所述步骤7中,所述环氧树脂体系与石墨烯导电聚合物复合材料的质量比为100:2~30。
10.一种采用如权利要求1所述的石墨烯导电聚合物导电胶的制备方法制备的石墨烯导电聚合物导电胶。
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