[发明专利]一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟材料理化检测技术领域，具体涉及一种运用气相色谱-质谱联用方法测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。

背景技术

三醋酸甘油酯是卷烟嘴棒成型的主要用料之一，是卷烟嘴棒中醋酸纤维丝束必不可少的增塑剂。其对卷烟成品的吸味有着一定的影响，其质量的优劣将直接影响滤棒的质量。三醋酸甘油酯的生产过程中可能会使用苯或甲苯、乙苯或二甲苯等溶剂，因此可能会有苯及苯系物的残留。过高含量的苯及苯系物等挥发性有害成分，不仅对卷烟嗅香产生不良影响，更为重要的是，这些有害成分可能对吸烟者的健康造成严重危害。其中的苯类物质尤其是苯具有极大的毒性，对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大，国际癌症研究中心(IARC)已经确认苯为致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯是低毒物质，甲苯对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用，乙苯主要作用于肝、肾及神经系统；高浓度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉。这些有害成分残留不仅直接影响到卷烟的整体感官质量，也给消费者身体健康带来危害。

从卷烟材料的安全性和感官质量的角度出发，监控三醋酸甘油酯中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量，对正确评价和严格控制产品的安全性等方面具有重要意义。烟草行业2008年颁布实施了《烟用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)标准，标准要求烟用三乙酸甘油酯的纯度达到99％以上。但是并没有对三醋酸甘油酯中可能对人体产生危害的成分进行含量限定。目前采用气相色谱-质谱联用法测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法尚未见有相关报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。以填补这一领域的技术空白，便于相关企业进行质量控制。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤：

(1)标准工作溶液的制备：分别配制不同待测物浓度的标准工作溶液，备用；

(2)样品前处理与萃取：称取0.3g三醋酸甘油酯样品置于50mL具塞三角瓶中，准确加入10mL内标萃取液对样品进行萃取，样品在水平振动摇床上振摇30min，振动转速为120r/min；取2mL萃取液经0.45μm有机相滤膜过滤，待用；

(3)色谱和质谱分析条件：载气为He，恒流模式，流量为1mL/min；进样口温度为240℃，进样量为1μL，分流进样，分流比10：1；程序升温：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持3min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持5min；

质谱条件为传输线温度240℃；电子电压为70eV；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为2.5min；

定性分析：采用标准物质保留时间、待测组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析，其中，对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯采用加入单个标准样品，根据其保留时间定性；

定量分析：采用选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析；各组分特征离子选择如表1：

表1化合物特征离子选择

(4)标准工作曲线绘制：对标准工作溶液进行选择性离子扫描，分别计算每个标准工作溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标的峰面积比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，计算得出回归方程，标准工作曲线为直线关系，相关系数R²＞0.99；

每次试验应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3％，则应重新进行标准曲线的制作。

(5)样品测定：测定样品溶液，计算样品溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标物的峰面积比，由标准工作曲线回归方程计算得出萃取液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度。

所述的标准工作溶液的制备具体包括以下步骤：

(1)内标储备液：准确称取0.05g 2-己酮(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混匀，得到浓度为0.5mg/mL溶液的内标储备液；内标储备液密封避光贮存于0℃～4℃条件下，有效期为6个月；

(2)内标萃取液：将内标储备液以正戊烷稀释定容得到浓度为0.5μg/mL的内标萃取液；