[发明专利]一种水质季铵盐半定量检测方法有效
| 申请号: | 201410410684.2 | 申请日: | 2014-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN104237219A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
| 发明(设计)人: | 吴丹;刘东红;叶兴乾;陈健初;胡亚芹;陈士国;丁甜 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水质 铵盐 定量 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及水与废水的检测技术领域,具体涉及一种水质季铵盐半定量检测方法。
背景技术
阳离子表面活性剂具有非常广泛的用途,如纺织行业中可作为柔软剂、去污剂,日化行业中可作为起泡剂、消泡剂、增稠剂、荧光剂,医药农药行业中可作为消毒剂、乳化剂等。随着阳离子表面活性剂的广泛生产和使用,大量含有表面活性剂的废水不可避免地排入江河、海洋等自然水体中,它不仅直接危害水生环境,而且抑制其它有毒物质的降解,导致严重的水质污染。由于阳离子表面活性剂能通过与生物细胞膜作用,对酶和辅酶产生极强的毒性,因此给环境带来日渐增加的影响,关于阳离子表面活性剂的分析也成为一个热门课题。
文献报道的阳离子表面活性剂的测定方法主要有:分光光度法、原子吸收分光光度法、荧光法、共振散射法、极谱法、两相滴定法等。
公开号为CN 101308121A的中国发明专利申请公开了一种磺酸类阴离子表面活性剂的快速检测方法,包括如下步骤:(1)将摩尔比为1∶1~10∶1的碘化钾和磺酸类阴离子表面活性剂混合;(2)在上述混合物中加入5~20ml/mol碘化钾量的N、N-二甲基甲酰胺,搅拌至完全溶解;(3)加入碘化钾1~10倍摩尔比量的三氟醋酸酐,溶液变成红色。直至颜色不再加深后,即可进行进样分析;(4)取上述溶液进行常规的气相色谱-质谱检测。
公开号为CN 102692412A的中国发明专利申请公开了一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒,其特征是:包括阴离子专用试剂预制管(1)、破乳棒(2)、试管静置架(4)、移液器(5)及洗涤液(9),所述的阴离子专用试剂预制管(1)中预设置有相应比例的氯仿及亚甲蓝显色剂,且由所述的氯仿形成的氯仿层高度至少高于光度计检测口高度1毫米;所述的亚甲蓝显色剂 形成有水封层,所述的水封层位于氯仿层上。
现有的方法中都需要在实验室进行,并要配备专门的仪器和技术人员进行操作。同时样品前处理与分析时间长,难以用于需对现场采集的样品进行实时快速监控的场合。而环境监测时,样品数量大、检测种类多,样品的分析测试具有很强的时效性。因此迫切需要一种操作简单、可现场操作的实时检测技术,以满足大量样品快速分析的需求。
发明内容
本发明提供了一种水质季铵盐半定量检测方法,可现场实时检测水样,季铵盐测定范围为0.00~1000mg/L。
一种水质季铵盐半定量检测方法,包括如下步骤:
吸取待测水样到反应管中,向反应管中滴加季铵盐检测试剂,摇匀后立即与检测标准色卡比色,对比检测标准色卡颜色确定季铵盐的含量。
作为优选,所述季铵盐检测试剂包括达旦黄、EDTA、百里香酚蓝和氢氧化钠,组分比例为:达旦黄:EDTA:百里香酚蓝:氢氧化钠按质量比为100∶(5-100)∶(20-200):(10-100)混匀而成。
进一步优选,所述季铵盐检测试剂中还可加入其他对检测试剂有保护和稳定作用的化学试剂,例如亚硫酸钠,硫酸钠,硫代硫酸钠,以及在检测过程中可能减少其他物质干扰的掩蔽用化学试剂例如酒石酸,柠檬酸,二羟基丙醇,酒石酸钾钠。
作为优选,所述检测标准色卡色块反映的物质颜色吸收波长从400nm到500nm转换,色卡颜色依次经历从绿,黄绿,黄,橙到红的转变。
作为优选,所述待测水样与检测试剂的用量比为:以每1ml待测水样滴加30~60微升检测试剂,一般以每5ml待测水样滴加3~6滴检测试剂。
本发明的检测方法可以用于短链季铵盐和长链季铵盐的检测,达旦黄,EDTA,百里香酚蓝,氢氧化钠组成的检测试剂由于达旦黄和百里香酚蓝的存在而呈现绿色,因此在没有季铵盐存在的情况下为纯绿色透明液体。当加入季铵盐时,季铵盐首先与百里香酚蓝以1:2的摩尔比反应,生成离子缔合物,而使得溶液中百里香酚蓝消耗而逐渐褪色,绿色逐渐消失,逐渐呈现达旦黄的橙色,当季铵盐浓度进一步增加时,体系中的达旦黄与季铵盐又进一步以2:1的摩尔比反应生成红色离子缔合物,因此随着季铵 盐浓度增加,溶液又从橙色变到红色。
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