[发明专利]一种黄色颜料的制备方法

权利要求书

1.一种黄色颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在温度15～20℃下，将3.3’-二氯联苯胺盐酸盐打浆于HCl水溶液A，得到混合溶液A，然后加入NaNO₂，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将2.4-二甲基双乙酰苯胺和邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合液，在温度15～20℃下，在20～40min内将HAc加入到偶合液中，进行酸析反应，得到偶合组分；

(2)在温度15～20℃下，在60～90min内将重氮组分加入到偶合组分中进行偶合反应，得到混合溶液B，在偶合反应期间通过加入NaOH保持反应体系的pH为5～5.5，反应至重氮组分消耗完毕，得到混合溶液；

(3)所得混合溶液经后处理得到黄色颜料。

2.如权利要求1所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的3.3’-二氯联苯胺盐酸盐与HCl的摩尔比为1：1.5～2；

3.3’-二氯联苯胺盐酸盐的质量为混合溶液A总质量的5～8％。

3.如权利要求1所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的3.3’-二氯联苯胺盐酸盐、NaNO₂以及HCl的摩尔比为1：1.0～1.5：2.5～3.0。

4.如权利要求3所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的2.4-二甲基双乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基双乙酰苯胺与NaOH的摩尔比为2：0.5：0.9：5.6～6.0，分散剂的质量为邻甲基乙酰乙酰苯胺质量的1～1.5％。

5.如权利要求4所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的2.4-二甲基双乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基双乙酰苯胺的总摩尔数与HAc的摩尔数之比为1：1.5～2。

6.如权利要求5所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的3.3’-二氯联苯胺的摩尔数与2.4-二甲基双乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺的总摩尔数的比为2.0：2.01～2.1。

7.如权利要求6所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的重氮化反应的条件为温度0～5℃，反应时间1～2h。

8.如权利要求7所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的后处理为继续搅拌1～2h，，加入添加剂，压滤漂洗烘干，得到黄色颜料。