[发明专利]一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳材料氧化防护用无机涂层材料领域，具体涉及一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法。

背景技术

碳材料具有优异的高温力学性能和良好的抗热震性能，在航空航天等领域得到广泛的应用。但是碳材料在高于500℃的氧化环境中开始发生显著氧化反应，其各项性能受到致命破坏。在碳材料表面涂覆抗氧化涂层是解决碳材料高温(尤其是1200℃以上)氧化的主要方法。

碳质材料抗氧化涂层SiC/SiC-MoSi₂体系具有较好的抗氧化特性，其原因为SiC与碳质材料具有良好的化学物理相容性和相近的线膨胀系数，以及较低的氧渗透率，是优良的氧阻挡层和碳扩散阻挡层候选材料；MoSi₂与SiC具有良好的界面相容性和热力学稳定性，相似的氧化过程(在1800℃氧化气氛下具有自愈合性)和匹配的弹性模量(MoSi₂的弹性模量为410Gpa，SiC的弹性模量为420GPa)，MoSi₂在高温下还能润湿SiC，防止发生脱层现象。另外由于MoSi₂不直接与碳材料接触，而均匀分散于SiC中，涂层中大量的MoSi₂-SiC相界面，可对涂层中的应力起到有效的松弛作用，即使当涂层出现裂纹时，相界面使裂纹尖端应力缓和，阻止涂层裂纹进一步扩展，从而一定程度上可避免形成导致涂层失效的穿透性裂纹。

但是现有研究制备SiC/SiC-MoSi₂涂层，主要采用两步法，即先采用渗料包埋经高温烧结在碳质材料表面制备SiC基底层，然后采用包埋法或涂刷法在SiC内层上制备SiC-MoSi₂复合涂层，此方法存在工序复杂，制备周期长，涂层内部层间结合力较差，物料的利用率低，抗氧化涂层的均匀性和成分可控性较差等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳质材料高温(温度在1500℃以上)抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法，其采用涂覆烧结法制备碳质材料的SiC/SiC-MoSi₂抗氧化复合涂层，解决现有两步法存在的工序复杂，制备周期长，涂层内部层间结合力较差，物料的利用率低，抗氧化涂层的均匀性和成分可控性较差等缺点。

实现本发明目的技术方案：一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法，其包括如下步骤：

(1)在清洗好的碳质材料表面刷涂浆料I；所述的碳质材料为石墨或碳/碳复合材料；所述的浆料I包括树脂和Si粉，树脂和Si粉的质量比为1：(1～2)；所述的树脂为酚醛树脂、环氧树脂或硅树脂；

(2)然后在步骤(1)所得的刷涂浆料I的碳质材料表面继续刷涂浆料II；所述的浆料II包括树脂、Si粉和Mo粉，树脂：Si粉：Mo粉的质量比为3：(2～5)：(1～2)；所述的树脂为酚醛树脂、环氧树脂或硅树脂；

(3)将步骤(2)所得的刷涂浆料I和浆料II的碳质材料在1300～1800℃进行高温烧结2～3小时，然后自然冷却至室温；

(4)重复步骤(1)至步骤(3)的刷涂和烧结1～3次，使之在碳质材料表面生成致密的SiC/SiC-MoSi₂的复合涂层；

(5)用正硅酸乙酯对步骤(4)所得的碳质材料的涂层表面进行封闭处理，具体方法为在碳质材料的涂层表面刷涂正硅酸乙酯，80～120℃下干燥1～3h；

(6)重复步骤(5)刷涂正硅酸乙酯、干燥1～4次，在碳质材料的涂层表面得到密封层。

如上所述的一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法，其所述的碳质材料为密度1.7～1.9g/cm³的碳/碳复合材料或石墨。

如上所述的一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法，其所述的碳质材料表面刷涂浆料I厚度为1mm。

如上所述的一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法，其所述的碳质材料表面刷涂浆料II厚度为1mm。

如上所述的一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法，其所述的碳质材料表面刷涂正硅酸乙酯厚度为0.5mm。

本发明的效果在于：

本发明采用涂覆烧结法制备碳质材料的SiC/SiC-MoSi₂抗氧化复合涂层，解决现有两步法存在的工序复杂，制备周期长，涂层内部层间结合力较差，物料的利用率低，抗氧化涂层的均匀性和成分可控性较差等缺点。