[发明专利]超临界流体萃取分馏法分离石油重质油评价方法

说明书

技术领域

本发明属于石油分离技术领域，具体说是涉及一种超临界流体萃取分馏法分离石油重质油评价方法。

背景技术

石油重质油特别是石油渣油的分离和评价，对开发和优化重质油加工技术具有重要的指导作用。由于渣油的组成和结构十分复杂，沸点高，且易受热分解，因此不可能再以“实沸点蒸馏”方法为基础进行渣油的分离和评价。在重质油研究中常用的液相冲冼色谱分离方法，可将渣油按化学族组成分离成几个亚组分，从而达到对渣油的深入认识，但此方法比较繁琐，得到的样品量少而无法进行深入的研究以获得指导重质油加工所需的更为丰富的信息。近年来气相色谱技术的发展，采用模拟蒸馏方法可将渣油沸点预测至750℃，但因无法得到相应沸点的馏分而使其应用受到限制，因此有必要开发新的适用于重质油或渣油的分离评价方法，这种方法应该能够将重质油分离成数目较多的窄馏分，通过各窄馏分单独试验以确定它们各自的性质和反应能力，从而获得描述重质油加工性能的确定模型。

本发明根据超临界流体萃取过程的基本原理开发了一套以轻烃为溶剂的超临界流体萃取分馏方法，并将其应用于石油重质油的分离和研究。

发明内容

本发明针对目前石油重质油评价方法存在方法繁琐复杂、评价结果信息有限等问题，提供一种超临界流体萃取分馏法分离石油重质油评价方法，实现重质油分离成数目较多的窄馏分，通过各窄馏分单独试验以确定它们各自的性质和反应能力，从而获得描述重质油加工性能的确定模型。

实现本发明技术方案如下：一种超临界流体萃取分馏法分离石油重质油评价方法，该方法步骤石油重质油依次经过萃取段和分馏段，分馏段为装填高效填料的分馏柱，分馏柱顶部温度高于柱底温度，石油重质油从萃取段上部的进料口一次加入，与底部进入萃取段的超临界流体充分接触，形成两相，萃取相向上流经分馏段时含有溶质的液体析出，流回填料层形成内流，与上升的萃取相进行质量和能量交换，实现萃取分离。

作为本发明的进一步限定，所述萃取段其温度为120~250℃，与分馏段之间温差控制在10~20℃。

作为本发明的进一步限定，所述的萃取段和分馏段中用到的溶剂为短链碳有机溶剂，包括丙烷（C3）、丁烷（C4）、戊烷（C5）中的任一种或是他们的混合物，溶剂流量为90~120ml/min。

作为本发明进一步限定，所述的萃取段萃取压力为4.0~15.0Mpa，升温速度为1Mpa/h，样品进样量为800~1000g/L。

作为本发明进一步限定，所述的高效填料为硅胶或是聚苯乙烯-二乙烯苯混合物。

本发明产生了以下良好效果：

由于萃取分馏柱最高工作压力可达20Mpa，最高工作温度为250℃，在萃取分馏过程中，即可选取丙烷（C3）、丁烷（C4）、戊烷（C5）小分子链有机溶剂作为溶剂，他们与石油重质油混合后，分离过程中不会出现热分解现象，使分离结果可靠性和重复性得到提高，避免了升高压力干扰分离过程进行的现象。

具体实施方式

本发明结合实施例作进一步描述：

实施例1

以催化渣油为样品，分离条件设置为萃取段温度220℃，与分馏段温差控制在10℃，溶剂流量100ml/min（溶剂选用C5戊烷），萃取压力为4.0~12.0Mpa，升压速度1Mpa/h，催化渣油进样量800g/L。催化渣油依次经过萃取段和分馏段，分馏段为装填高效填料的硅胶分馏柱，分馏柱顶部温度高于柱底温度，石油重质油从萃取段上部的进料口一次加入，与底部进入萃取段的超临界流体充分接触，形成两相，萃取相向上流经分馏段时含有溶质的液体析出，流回填料层形成内流，与上升的萃取相进行质量和能量交换，实现萃取分离，得到切割为14个窄分馏和1个抽余残渣，累积收率80.5%。

实施例2

以催化裂化循环油为样品（该样品中抽出芳烃的平均分子量和沸点不高），分离条件设置为萃取温度120℃，与分馏段温差控制在20℃，溶剂流量90ml/min（溶剂选用C3丙烷），萃取压力为6.0~13.0Mpa，升压速度0.85Mpa/h，催化裂化循环油进样量1000g/L。催化渣油依次经过萃取段和分馏段，分馏段为装填高效填料的硅胶分馏柱，分馏柱顶部温度高于柱底温度，石油重质油从萃取段上部的进料口一次加入，与底部进入萃取段的超临界流体充分接触，形成两相，萃取相向上流经分馏段时含有溶质的液体析出，流回填料层形成内流，与上升的萃取相进行质量和能量交换，实现萃取分离，得到切割为8个窄分馏和1个抽余残渣，累积收率83.5%。

实施例3