[发明专利]一种三元共聚高吸水树脂的合成方法

说明书

本发明公开了一种三元共聚高吸水树脂的合成方法，操作步骤如下：取壳聚糖盐酸盐∶衣康酸∶丙烯酸的质量比为(1～11)∶(2～10)∶(3～17)；先将上述质量比的壳聚糖盐酸盐、衣康酸溶解于蒸馏水中，将混合液移至带有氮气导管和回流冷凝管的四口烧瓶里；升温至30～80度后，加入浓度为1％～18％引发剂，在氮气保护下继续反应1～6小时，反应过程中逐滴加入上述质量比的丙烯酸；将反应物与乙醇混合提纯烘干后，即得到该三元共聚高吸水树脂。本发明的合成方法工艺简单，选用壳聚糖盐酸盐为单体，解决壳聚糖溶解性的问题，使聚合反应在中性条件即可进行；在产品合成过程中加入衣康酸为单体，进一步提升产品的吸水性能，最高吸去离子水量在1000～1100倍，吸自来水量在300～400倍，吸生理盐水量在100～120倍。

技术领域

本发明属于高吸水性树脂领域，具体涉及一种三元共聚高吸水树脂的合成方法。

背景技术

高分子吸水材料是一种典型的功能高分子材料，它能吸收其自身重量数百倍、甚至上千倍的水，并具有很强的保水能力，在生物材料、医疗保健、卫生纸品、精细日化、食品保鲜等方面具有广阔的应用前景。目前，现有相关的吸水材料主要有以下几种：

1)淀粉类吸水材料

常规的淀粉类吸水材料是由淀粉与丙烯腈、丙烯酰胺等石油基聚合单体在一定条件下聚合而成，多采用反相悬浮聚合技术进行生产。产品生物兼容性差，生产过程成本高，易造成二次污染。

也有文献报道，可在制备过程中以衣康酸这一生物质原材料为主要单体，制备淀粉接枝衣康酸/丙烯酸吸水树脂则可降低淀粉类吸水树脂对石油原料，如丙烯酸、丙烯腈的依赖性，解决了传统方法存在的成本高、工艺复杂、难降解等诸多问题。

2)壳聚糖类吸水材料

壳聚糖/丙烯酸聚合树脂是目前研究报道最多的壳聚糖吸水材料。壳聚糖分子中含有丰富的羟基、羧基及非离子型的氨基，理论上壳聚糖类吸水材料比淀粉类吸水性能更优异。将壳聚糖直接溶于丙烯酸溶液中进行接枝反应，用丙烯酸溶液取代一般壳聚糖的常规溶剂乙酸溶液，除可减去溶剂乙酸之外，还因壳聚糖本身含有氨基，对丙烯酸有中和作用，因此不需在接枝反应前对丙烯酸进行中和处理(丙烯酸在与淀粉接枝时，需要预处理)，从而减少工艺步骤，降低生产成本，此外丙烯酸性质活泼，可参与聚合反应，提高产品的吸水性能。

发明人在研究的过程中发现，

1)淀粉类吸水材料在制作过程中首先需要将淀粉糊化，增加工艺成本；而且其聚合技术需要使用大量的吐温60等有机溶剂，易造成二次污染。

2)丙烯酸分子中含有C＝C，有很高的聚合活性，与壳聚糖聚合过程中，一方面比乙酸更容易造成壳聚糖的降解；另一方面在适宜的聚合浓度范围内，容易形成丙烯酸的均聚物，降低产品的纯度。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供了一种新的高吸水性树脂的合成方法，操作步骤如下：

取壳聚糖盐酸盐∶衣康酸∶丙烯酸的质量比为(1～11)∶(2～10)∶(3～17)；

将上述质量比的壳聚糖盐酸盐、衣康酸两种单体溶解于蒸馏水中，充分搅拌后将混合液移至带有氮气导管和回流冷凝管的四口烧瓶里；

在搅拌状态下水浴加热升温至30～80℃后，加入浓度为1％～18％引发剂，在氮气保护下继续反应1～6小时，反应过程中用滴液漏斗向体系中逐滴加入上述质量比的丙烯酸作为交联剂；

取出反应物，将反应物与乙醇混合，使聚合物沉淀，离心，洗涤3次，并在索氏提取器中抽提2小时得到白色产物，将白色产物于40～50℃烘箱中干燥，即得到该三元共聚高吸水树脂。

所述引发剂包括过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸铵或硝酸铈铵中的一种或多种。