[发明专利]基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针，其结构通式如下所示：

其中，R₁-R₅是H、F、Cl、Br、OCH₃、CH₃或含有2-4个碳链的直链或支链烷烃。

2.如权利要求1所述的一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针，其结构通式如下所示：

3.权利要求1或2所述的一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针的制备方法，其特征在于：是将3,5-二氯水杨醛与结构通式如下所示的苯环上带有取代基团的苯乙胺加入到乙醇或甲醇中搅拌回流0.5～5小时，待体系冷却至室温后加入醋酸锌和碳酸氢钠，继续回流0.5～5小时；溶液冷却后产生大量沉淀，过滤后用乙醇冲洗，收集沉淀得到粗产品；将粗产品溶于四氢呋喃中重结晶得到配合物产物；其中，3,5-二氯水杨醛、带有取代基团的苯乙胺、醋酸锌、碳酸氢钠的摩尔比为1：1：0.5～1：0.5～1。

R₁-R₅是H、F、Cl、Br、OCH₃、CH₃或含有2-4个碳链的直链或支链烷烃。

4.权利要求1或2所述的一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用。

5.如权利要求4所述的一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用，其特征在于：用于定量检测。

6.如权利要求5所述的一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用，其特征在于：定量检测包括如下步骤，

(1)配合物甲醇溶液的配制：将权利要求1或2所述的配合物溶解于甲醇溶液中，配制成4×10^-5mol/L的溶液；

(2)标准工作曲线的绘制：分别取1mL步骤(1)的溶液，加入到盛有一系列水含量的体积百分数已知的甲醇溶液的比色管中，配制过程中保持各个比色管中溶液体积为2mL，使配合物浓度为20μM；然后以400nm为激发波长，分别测量509nm和457nm处的荧光强度；以水含量的体积百分数为横坐标，荧光强度比值I_509nm/I_457nm为纵坐标，绘制标准工作曲线；

(3)校正方程的测定：当水含量在一定范围内与荧光强度比值成线性关系时，利用Origin软件进行直线拟合，得到其线性回归方程；

(4)甲醇中水含量的定量检测：取1mL步骤(1)的配合物溶液，加入到待测水含量的甲醇溶液的比色管中，溶液的体积为2mL，配合物的浓度为20μM；然后以400nm为激发波长，分别测量509nm和457nm处的荧光强度；将荧光强度比值I_509nm/I_457nm代入到步骤(3)的线性回归方程中，从而计算得到甲醇溶液中的水含量。

7.如权利要求4所述的一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用，其特征在于：用于定性检测。

8.如权利要求7所述的一种基于3,5-二氯水杨醛亚胺锌配合物的荧光比率型痕量水检测探针在检测甲醇中水含量方面的应用，其特征在于：是将滤纸剪成条状，浸入浓度为3×10^-3mol/L配合物的四氢呋喃溶液中1小时，取出后将滤纸自然晾干；将该检测试纸浸入到含有不同水含量甲醇溶液的玻璃瓶中，在紫外光的照射下，玻璃瓶中的溶液随着水含量的增加，颜色由蓝色逐渐转变为绿色；从而通过“裸眼”方式对甲醇溶液中的水含量进行定性检测。